La 2 O 3 纳米晶的制备与表征.docVIP

La2O3纳米晶的制备与表征 作　者：张　梅　　杨绪杰　　陆路德　　汪　信文　摘　用聚乙二醇法制备了La2O3纳米晶，用X射线粉末衍射(XRD)，透射电子显微镜(TEM)及BET比表面吸附对La2O3纳米晶的粒径和形貌进行了表征。其粒径随热处理温度的上升而增大，形貌由球形变为片状。粒径分布窄，无硬团聚现象产生。在600℃热处理得到单斜与六方晶系的混合La2O3纳米晶，随着热处理温度的升高，六方晶系所占的比例上升，850℃以上热处理时，得到纯的六方晶系。拉曼光谱测试的结果验证了晶体结构的变化。关键词　氧化镧，纳米晶，聚乙二醇法 2O3 Nanocrystals Zhang Mei　　Yang Xujie　　Lu Lude　　Wang Xin(School of Chemical Engineering, Nanjing University of Science Technology　Nanjing　210094) Abstract　La2O3 Nanocrystals were prepared by polyethylene glycol method. The structure and morphology of La2O3 nanocrystals were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM) and BET specific surface area absorption meter.La2O3 nanocrystals with different size of particles and different type of morphology were produced at different heat-treatment temperatures. Mixed La2O3 nanocrystals of monocline and hexagonal were obtained at 600℃ and completely transformed to the hexagonal phase when the heat-treatment temperature raised above 850℃. The Raman spectra of the La2O3 nanocrystals are also analyzed in this paper.Key word　Lanthana,Nanocrystal,Polyethylene method1　前言　　La2O3作为重要的稀土氧化物，在催化剂、固体电解质等方面有广泛的应用。尤其作为碱催化剂在加氢、异构化、脱水、脱氢反应中使用，使得催化作用具有某些特殊性。据报道［1］，使用La2O3为载体的负载Rh催化剂进行CO—H2反应(合成气反应)时，对CO解离吸附有明显的载体效果，同样与碱性有关。因而其制备与结构、性质的研究引起了人们的关注［2～4］。但据我们掌握的资料，目前对超微La2O3的制备还很少有专门的文献报道。本文报道了用聚乙二醇(PEG)为分散剂制备La2O3的方法，对产物的结构和形貌进行了表征，研究了其拉曼谱学特性。2　实验　　原料为普通La2O3，分析纯试剂；聚乙二醇(PEG)，平均分子量为20 000。用硝酸溶解一定量的La2O3，然后加入适量的PEG，90℃下搅拌脱水，2 h后得到半透明溶胶，自然冷却至室温得白色凝胶，将该凝胶置于马福炉中在600℃、650℃、750℃、850℃、950℃下分别热处理3 h，得到不同粒径的白色La2O3纳米晶。　　纳米粉末的形态和粒径用JEM—200CX型透射电子显微镜观察， 用统计平均的方法计算粒径。晶型用日本理学Rigaku D/ MAX—III型X射线粉末衍射仪进行测试，用半高宽化法计算平均粒径。比表面积用JB—1型BET比表面仪氮气吸附法（液氮温度下）测定。拉曼谱学特性用Bruker—170SX 型拉曼光谱仪进行测试。 3　结果与讨论3.1　XRD测试　　凝胶在600℃、650℃、750℃、850℃、950℃下分别处理3 h得到的系列样品，其XRD测试结果示于图1。由图1可见，600℃获得的La2O3为单斜与六角晶系的混晶，随热处理温度的升高，单斜晶相逐渐减弱，850℃以上温度下热处理得到的样品呈纯的六角晶相。由XRD半高宽化法(HFMW)，根据Scherrer公式［5］求得系列样品的平均粒径列于表1。 图1　不同温度下热处理得到的La2O3纳米晶的XRD谱图①600℃；②650℃;③750℃;④850℃;⑤950℃。 表1