实验七双液系气液平衡相图的测定.pdfVIP

实验七 双液系气-液平衡相图的测定 双液系气-液平衡相图的测定 实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 注意事项 数据处理 思考题 仪器操作 实验目的 1. 了解绘制双液系相图的基本原理和方法； 2. 学会用回流法测定二组分体系的沸点和气－液两 相平衡的组成，绘制常压下该体系的T－x相图； 并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点； 3. 学会使用阿贝折射仪。 实验原理 完全互溶双液体系： A-B两种液体能以任意比例相互溶解成均 相溶液 部分互溶双液体系： 只能以部分比例相互溶解的双液体系 恒定压力下，纯液体有确定的沸点，而双 液体系的沸点既与压力有关，还与组成有关。 所以可用T－x 图来描述双液体系的气－液 平衡特征。 实验原理 完全互溶双液体系的T－x 图有三种。 (a) 近似遵循拉乌尔定律，溶液的沸点介于A 、B两 纯液体之间； (b) 正偏差明显，具有最低恒沸点； (c) 负偏差明显，具有最高恒沸点； 实验原理 在做出浓度－折光率的标准曲线基础上， 向蒸馏瓶中注加不同浓度的待测液体，加热、 沸腾时回流冷凝，温度基本稳定时，分别取气 相的冷凝液和液相溶液测量折光率，对照标准 曲线得出气相浓度和液相浓度； 然后将若干个气相点相连得出气相线；将 若干个液相点相连得出液相线。从而得到常压 下该体系的T－x相图；并找出恒沸点混合物的 组成和最低恒沸点。 仪器和试剂 1.仪器：沸点仪1套; 恒温槽1台;阿贝折射仪1台; 移液管(1mL)2支; 量筒3只; 小试管9支。 2.试剂：环己烷; 异丙醇。 实验步骤 1.调节恒温槽温度比室温高5℃左右，通恒温水于阿 贝折射仪中。 2.测定折射率与组成的关系，作工作曲线： 将9支小试管编号，依次移入0.100mL、 0.200mL、…、0.900mL的环己烷，再依次移入 0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的异丙醇，轻 轻摇动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液（按 纯样品的密度，换算成质量百分浓度）。用阿贝 折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和异丙 醇的折射率。以折射率对浓度作图，即可绘制工 作曲线。 实验步骤 3.量取25ml的纯B物质，从侧管加入，调节电源电 流，加热，调节好冷凝水的流速，待缓慢沸腾，记 下沸点和环境气压值。 4.通过测管加入1ml的纯A物质，同法测量沸点，并取 出气相冷凝液测折光率，取出液相混和溶液测折光 率。 5.依次加入1、2、3、4、8、 10、15ml的纯A物质， 同法测量沸点和气、液相溶液的折光率。 6.将溶液倒回回收瓶，用吹风机或气流烘干器吹干留 下面用。 实验步骤 7.量取25ml的纯A物质，从侧管加入，调节电源电 流，加热，调节好冷凝水的流速，待缓慢沸腾， 记下沸点和环境气压值。 8.依次加入0.2、0.4、0.8、1.0、1.5、2.0ml的纯B物 质，同法测量沸点和气、液相溶液的折光率。 注意事项 1. 由于整个体系并非绝对恒温，气、液两相的温度 会有少许差别，因此沸点仪中，温度计水银球的 位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。并随 着溶液量的增加要不断调节水银球的位置。 2. 实验中尽可能避免过热现象，为此每加两次样品 后，可加入一小块沸石，同时要控制好液体的回 流速度，不宜过快或过慢（回流速度的快慢可调 节加热温度来控制）。 注意事项 3. 在蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持 恒定，因此平衡温度会略有变化，特别是当溶液 中两种组成的量相差较大时，变化更为明显。为 此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回 流１min～２min后，即可取样测定，不宜等待时 间过长。 4. 每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干 燥，不能留有上次的残液，气相取样口的残液亦 要擦干净。 5. 通过折射仪的水温要恒定，使用折射仪时，棱镜 不能触及硬物(如滴管) ，擦拭棱镜用擦镜纸。 数据处理 1. 将实验中测得的折射率