水样中低含量氯的分离与同位素质谱法测定.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 10 期 　　 　　　　　　　　 　　　　 　　　　　　 2004 年 10 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1362～1364 水样中低含量氯的分离与同位素质谱法测定 1 ,3 1 ,2 1 1 1 1 1 孙爱德 　肖应凯 　王庆忠 　张崇耿 　魏海珍 　廖步勇 　李世珍 1 ( 中国科学院青海盐湖研究所 ,西宁 810008) 2 ( 中国科学院地球环境研究所 ,黄土与第四纪地质国家重点实验室 ,西安 710075) 3 ( 中国科学院研究生院 ,北京 100039) 摘 　要 　采用阳离子交换树脂 ,动态和静态交换相结合 ,对低氯浓度样品特别是雨水中的氯进行分离、提纯的 简易方法。氯的回收率大于 97 % ,能满足氯同位素质谱测定需要。氯同位素采用基于 Cs Cl + 离子的正热电 2 离质谱法测定 ,结果表明分离过程无明显的同位素分馏 ,本方法为雨水的氯同位素地球化学研究提供了可能。 关键词 　氯 ,离子交换 , 同位素测定 ,正热电离质谱法 1 　引　　言 37 35 由于氯的两种稳定同位素 Cl 和 Cl 较大的相对质量差 ,它们之间将会产生大的同位素分馏。随着 稳定氯同位素高精度测定方法的建立 , 自然界稳定氯同位素组成的变化已得到证实1 ,并在蒸发盐、热 液矿床、地下水、盐湖卤水以及海洋气溶胶等很多方面开展了广泛的研究。这些研究的样品氯的含量比 ( - 6) 较高 ,氯容易分离提取。而对于含氯量低 ～10 的样品报道较少。稳定氯同位素组成的测定已有多 种方法1 ～3 ,Xiao 等3 建立的基于 Cs Cl + 离子的正热电离质谱法适合于低浓度氯的同位素组成的测 2 4 133 35 + 定。Magenheim 等 采用 Xiao 分离海水的方法进行硅酸盐样品中氯的处理 ,但获得的 Cs2 Cl 离子 流强度很低 ,稳定发射时间仅 20 ～30 min 。Numata 等5 分离了化学试剂和有机物中的氯 , 并采用 Cs Cl + 离子的方法进行氯同位素测定 , 这种氯样品的处理方法比较繁琐 , 容易造成氯的损失。 2 Volpe 6 ,7 等采用 Cs Cl + 离子正热电离质谱法测定了海洋上空气溶胶中的氯同位素 ,发现海洋气溶胶的 2 37 37 δCl 值大于海水 ,但未说明对海洋上空降雨 δCl 值的影响。雨水中氯浓度很低 ,其同位素组成尚未见 报道。