固体热解塞曼原子吸收光谱法用于中药和生物样品中痕量汞的快速测定.pdfVIP

第25卷 ,第10期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vol125 ,No110 ,pp170821710 2 0 0 5 年 1 0 月 Spectroscopy and Spectral Analysis October , 2005 固体热解塞曼原子吸收光谱法用于中药和 生物样品中痕量汞的快速测定 1 1 ,2 3 3 1 1 1 ,2 黄汝锦 , 庄峙厦 , 魏金锋 , 张淑琼 , 沈金灿 , 王小如 11 厦门大学化学系 , 现代分析科学教育部重点实验室 , 福建 厦门 361005 21 国家海洋局第一海洋研究所 , 山东 青岛 266061 31 中国医学科学院药物研究所新药安全评价研究中心 , 北京 100050 摘 要 建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定中药和生物样品中痕量汞的方法 , 样品不需 要经过消解即可直接测定。考察了样品颗粒大小对分析结果的影响 , 在优化的实验条件下 , 方法的重现性为 - 1 σ 211 % 峰面积 和 911 % 峰高 , 检出限为 613 ng? g 3 , 回收率为 95 %~105 %。使用标准参考物质进行 对照分析 , 通过与 ICP2MS分析法的结果进行比较 , 结果令人满意。大鼠灌胃实验表明 , 长期灌胃较大剂量 的朱砂对肾等组织有一定的毒害 , 而在部分传统中药中朱砂用量较高。文章对制定中药安全性标准具有参 考意义。 主题词 固体热解 ; 原子吸收 ; 汞 ; 朱砂 ; 中药 中图分类号 : O65713 文献标识码 : A 文章编号 : 100020593 2005 1021708203 由重金属 As , Cr , Hg等 引起的污染受到越来越广泛的 校正背景 , 使分析结果准确可靠。 重视 , 其中 , 汞由于具有破坏神经系统、蛋白质及核酸等危 害 , 尤其受到人们的关注 , 它已被英国环保局列为首要的污 1 实验部分 [1 , 2 ] 染物 。历史上几次严重的重金属毒害事件都是由于汞污 染引起的。如日本在 20 世纪 50 年代发生了汞污染所致甲基 111 仪器 + 汞中毒事件 水俣病 , 我国在 20 世纪 70 年代也发生了松花 实验中采用 RA2915 型汞元素分析仪 Lumex L TD , sci2 江受汞严重污染的事件 , 导致沿江渔民因食用蓄积了甲基汞 entific2production company , analytical equipment , St1 Peters2 的水产品而深受毒害。此外 , 因长期服用含朱砂或受汞污染 burg , Russia 进行固体粉末样品的分析 , 其流程如图 1 所示。 的传统中药 缺乏严格的质量控制而引起汞中毒的病例也时 当固体样品 约 10 mg通过石英进样器 1 进入第一级原子化 [3 ] 有报道 。因此 , 有必要建立一种快速的检测手段 , 对受汞 器 2 , 通电后 , 第一级温度约为 750 ℃, 样品中汞化合物将被 污染的中药和生物体进行监测 , 以便为临床诊断提供有效的 热解离 , 部分形成汞原子蒸汽 ; 而较易挥发的 如 : 有机汞 依据。 和来不及还原成汞蒸汽的汞化合物将随载气进入第二级原子 汞是唯一在室温下能以单原子蒸汽形态存在的金属 , 利 化器 3 温度可达 800 ℃ , 在催化剂的作用下热解离。热离 用这一特性建立了各种对不同形态的样品进行有效分析的方 解出来的汞原子蒸气在载气气流的作用下进入吸收池 5 , 经 法。目前 , 对痕量汞的测定方法主要有冷原子发生2原子吸收 检测器 11 检测后 , 数据由计算机 12 采集。含汞废气经 T型 光谱 CV2AAS 、原子荧光 AFS 、电感耦合等离子体2质谱 接口 6 , 过滤装置 8 后排出 , 气泵 10 提供稳定、持续的载气 [4 ] ICP2MS 和中子活化 INAA 等 。但这些方法都存在一些 共同的缺点 , 如 : 需要经过复杂的样品前处理 , 费时费力 , 消解过程中易造成汞损失、汞污染等。为了实现对中药和生 物样品中痕量汞进行“快速准确” 的分析 , 本实验建立了基于 固体热解 , 塞曼 Zeeman 效应的原子吸收光谱测定汞的方 法 , 样品不需经过消解即可以以固体进样的方式直接进行分 + Fig11 Schematic diagram of the Lumex RA2915 析 , 单个样品的分析时间不超过 4 min , 并且由于塞曼效应 收稿日期 : 2004202218 , 修订日期 : 2004207215 基金项目 : 国家自然科学基金和福建省科技攻关计划重大招标 20