采用磷钼酸喹啉法测定五氧化二磷.pdfVIP

158 江 西 化 工 2011年第 3期 采用磷钼酸喹啉法测定五氧化二磷 张志忠 (江西贵溪化肥有限责任公司，江西 贵溪 335424) 摘 要 ：介绍磷钼酸喹啉法测定五氧化二磷的分析方法。 关键词 ：方法 作用 影响 注意事项 磷钼酸喹啉法测定五氧化二磷的含量 ，广泛用于 氧化二磷的系数为 (0．00273)正确操作下，五氧化二磷 磷肥、磷酸、磷酸盐 、磷矿、复合肥、复混肥等行业 ，此方 百分含量小于20．oo时平行样误差一般不超过0．1％， 法对于农业，化工业起了很大的作用，我公司的原料、 含量在 2O．0o一3O．0o时，平行样误差一般不超过 0． 半成品、成品等都需要用到磷钼酸喹啉法测定五氧化 12％，含量大于30．00时，误差不超过0．15％。 二磷的含量，该方法具体分为二种 (1)容量法，(2)重量 2 柠檬酸的作用 法，在长期的分析化验工作中，理论联系实践，自己在 喹钼柠酮试剂中柠檬酸的作用有两方面： 试样分析中运用磷钼酸喹啉法测定五氧化二磷含量有 (1)消除硅酸的干扰 ，因为硅酸能形成硅钼酸喹啉 以下几点体会，介绍如下，供同行参考： 黄色沉淀 (H4SiO．12MoO3．4C9H，N)将引起结果偏 1 方法介绍 高，加入柠檬酸后 ，钼酸钠所离解 出来的钼酸根离子浓 早期应用于五氧化二磷的测定是生成黄色的磷钼 度较低，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀 ，而不能与硅酸 酸铵沉淀，1951年Wison．H．N在 (Analyst》上提出该黄 生成硅钼酸喹啉沉淀 ，从而消除硅酸的干扰。 色沉淀中的碱成份用喹啉基置换 ，就能得到一定能成 (2)在形成磷钼酸喹啉沉淀的过程中，加热和煮沸 的沉淀，并提出可以作为分析五氧化二磷容量法和重 时可防止钼酸钠水解析出三氧化钼，避免结果偏高。 量法的依据。1962年 DahlgrenS．E(Z．Aeham)中提到， 3 丙酮的作用 在溶液中有机物丙酮共存时，可以消除铵的干扰，并以 (1)消除铵盐的干扰 ，避免生成磷钼酸铵 [(NO)， 此依据应用了一种叫作喹钼柠酮的试剂，喹钼柠酮试 PO．12MOO，]沉淀，丙酮能与铵离子生成氨的有机络 剂组成有喹啉、钼酸钠 、柠檬酸、丙酮与硝酸配制，贮存 合物 ，从而消除铵盐对测定的干扰。 于聚乙烯瓶中，放避光、避热处保存。 (2)能改善磷钼酸喹啉的沉淀的物理性能，丙酮的 在酸性介质中，担取液中正磷酸根离子与喹钼柠 存在减缓沉淀生长的速度 ，使其疏松 ，颗粒增大，不粘 酮试剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经烘干， 附杯壁便于洗涤、过滤。 称重 ，根据换算因子 ，计算出五氧化二磷的含量，该方 4 酸度的控制 法为磷钼酸喹啉重量法，其反应方程式如下： 磷钼酸喹啉测定五氧化二磷 ，控制酸度是关键，一 H3PO4+3C9H7N+12NaMoO4+24HNO3=(C9H7 般宜控制在 7—10％，酸度过低 ，磷钼酸喹啉沉淀不完 N)3H3[PO4．12MOO3]H20+24NaNO3+1lH20 全，使测定结果偏低，酸度过高，所生成的沉淀难于被 黄色的磷钼酸喹啉沉淀被一定量的碱溶解，再用 碱溶液溶解，并在煮沸时硝酸可将丙酮氧化成醋酸，使 盐酸标准溶液滴定过量的碱 ，根据碱与盐酸标准溶液 丙酮受到损失，所以硝酸的用量必须严格按操作规程 的用量，可求得磷的含量 ，该方法为磷钼酸喹啉容量 执行，同时加酸加水后 ，加热至微沸5分钟左右，以保 法，反