粉状化妆品中石棉的检测方法.pdfVIP

. , . 化工 第 卷第 期 . . 年 月 : ./ . .? . . . 粉状化妆品中石棉的检测方法 何乔桑 邓 元 彭 静 浙江省质量技术监督检测研究院,浙江杭州 ; 浙江省杭州师范大学,浙江杭州 摘 要 采用 射线衍射 、偏光显微镜 和扫描电镜一能谱? 系统多种分析手段来检测粉状 化妆品中的石棉。该方法可以有效避免滑石粉中掺杂其它矿石成分的干扰,能够克服单独使用某一种检测手段的不 足及片面性,以实现更快速、更准确的鉴定粉类化妆品中微量石棉及种类。 关键词 石棉 射线衍射 扫面电镜一能谱 偏光显微镜 , , ? , ? . . ..? 法。在国内外对于该课题的研究也较多 ,现有的 滑石粉由于其手感滑腻、价格便宜常被用作润滑 辅料添加到爽身粉、美容粉等化妆品中。滑石粉本身 研究方法和标准中,最常用的有: 一射线衍射 法 】、偏光显微镜法 和红外光谱法 】。在这类 对于人体并无危害,但是在生产滑石粉的矿物中,容 易含有共生物??石棉。石棉纤维对人体危害很大, 方法中,通常是用 射线衍射谱图确认石棉的特征 长期吸人能引起石棉肺、肺癌、胸膜间皮瘤等疾病,许 衍射峰,再使用偏光显微镜的形貌分析,观察是否含 多国家已经全面禁止使用石棉这种危险性物质。根 有纤维状的石棉物质。但是滑石矿石中成分复杂,容 据《化妆品卫生规范》 版 ,我国将石棉列为化 易掺杂其它矿石成分:如绿泥石、方解石、白云石、菱 妆品原料成分的禁用物。近年来,某些婴幼儿用品和 镁矿等。 射线分析法由于灵敏度低、检出限也比较 化妆品中相继检出石棉,引起了大家对化妆品质量的 高,在滑石粉的定性分析时,仔细区分石棉以外共存 担忧和关注。目前我国尚未制定化妆品中石棉的检 物质的衍射线,要充分注意这些物质衍射线重合的可 测方法标准,技术资料也较少。 年 月,国家食 能性。仅仅依靠 射线和偏光显微镜不能满足检测 品药品监督管理局印发了《粉状化妆品及其原料中 要求,因此我们引入了扫描电镜一能谱系统,根据能 石棉测定方法》的暂定稿,作为化妆品检验的指导方 谱提供的元素种类,有效避免了把纤维状的其它矿石 收稿日期: 一 ? 基金项目:浙江省质量技术监督系统科研项目 项目编号:作者简介:何乔桑,女, ~ ,高级工程师。主要研究方向:化工产品检测 ? : .一? ■蜀圜 ..,. 工艺?试验 当作石棉来处理。 光显微镜法、扫描电子显微镜法、红外光谱法等。由 于每一种矿物都具有其特征的 射线衍射峰,因此 射线粉末衍射法被各类方法和标准所采用。但是 . 仪器及材料 检测灵敏度低,检测线也比较高,尤其对于结晶 仪器: 一 扫描电子显微镜 日本日立科 性不好的石棉纤维来说,更容易造成误判。偏光显微 镜法只是对于形貌进行表征,观察是否存在纤维样 学仪器公司 配有 射线能量分散谱仪 英国 品。我们采用扫描电镜进行样品形貌分析,观察是否 牛津仪器公司 ; // 阳极转靶 存在纤维状的物质,利用配带的 射线能量分散谱 射线粉末衍射仪 日本理学株式会社 ; 仪系统鉴别纤维的元素成分,对纤维石棉的种类进行 偏光显微镜 奥林巴斯株式会社 。 初步筛选和排除。再利用 射线衍射谱图和偏光显 样品:市场购买的某品牌化妆品;镁铁闪石石棉 微镜图进行进一步的种类鉴别和形貌确认,有效避免 标准样品为美国材料与试验协会标准参比物质。样 对样品的错误判断。 品前处理:某品牌化妆品在 马弗炉中灰化 。 。 实验方法 石棉纤维检测的方法较多,有 射线衍射法、偏 表 石棉的分类、化学组成及主要 射线衍射数据 /。时的 和 值 。/. 扫描电子显微镜形貌及能谱元素分析 一一 图 某品牌化妆品中的扫描 图 镁铁闪石石棉标准样品的扫描 电镜及能谱图 为样品喷金处理造成 电镜能谱图为样品喷金处理造成 石棉。 .射线衍射物相分析 从扫描电镜的图可以看出,样品中含有纤维状的 处理后的样品压片法制样。实验条件为: ? 物质。经过能谱分析,含有 、 、 种特征元素, 为兰闪石石棉、直闪石石棉、镁铁闪石石棉含有的特辐射;工作电压: ;工作电流:;发散 征元素。由于不含 、 元素,可以排除兰闪石石 狭缝: 。;散射狭缝: 。;接受狭缝: . ;扫描速 度: /;采样步宽: . 。 ;测定扫描 棉,故样品中可能含有的是直闪石石棉或者镁铁闪石 一一