响应面法优化椪柑果皮精油提取新技术工艺研究.pdfVIP

58 江 西 化 工 2011年第3期 响应面法优化槿柑果皮精油提取新技术工艺研究 涂招秀 熊 伟 何华庆2 韩 玲2 (1．江西省科学院，南昌 330029；2．江西省血液中心，南昌 330077) 摘 要：以靖安槛柑鲜果皮为原料 ，采用超声——微波协同萃取一一有机溶剂相结合 的集成技术提取果皮精油。考察了提取时间、提取温度及料液比对槛柑鲜果皮精油得率 的影响，并采用响应面法建立了精油得率与提取时间、提取温度及料液比之间的关系，得 到了最佳提取工艺条件：提取时间12．0rain，提取温度为50．5E、料液比为8．2：1(ml：g)。 本方法能进一步提高精油的质量和得率 ，同时大大缩短提取时间。 关键词 ：精油 超声一微波协同萃取 槛柑果皮 响应面法 柑橘类精油可从柑橘类植物的果皮及叶子 中提 限公司)；RE一52AA旋转蒸发器 (上海亚荣升华仪器 取 ，具有祛痰、止咳、平喘、促进 胃肠蠕动、促进消化液 厂)。 分泌、镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作 1．2 实验方法 用。它主要由萜烯烃、倍半萜烯烃等纯碳氢烯烃和高 1．2．1 工艺流程 级醇类 、醛类、酮类、酯类组成的含氧化合物组成。萜 槿柑鲜果皮一筛选一超声 一微波协同提取一抽滤 烯类含量 占95％，不溶于水，对光和热均不稳定，易被 一减压蒸馏一碰柑鲜果皮精油。 空气中的氧气氧化产生香芹酮而导致精油香气质量下 1．2．2 精油提取 降。 称取50g槛柑鲜果皮 (0．5×0．5em左右)放入超 目前提取精油研究报道 比较多，常用的主要有压 声 一微波协同萃取仪的配套烧杯内，加入有机溶剂，充 榨法 ]、水蒸汽蒸馏法…、溶剂提取法H]、以及超临界 分混合浸润，进行微波辅照后，将提取液抽滤得澄清溶 CO萃取 等技术。 液。溶液进行减压蒸馏，收集5O℃以下馏分，分离出 响应面试验设计方法 (RSD)是利用合理的试验设 提取物和萃取介质 ，过滤蒸馏物，桠柑鲜果皮精油。分 计并通过试验得到的一定数据 ，采用多元二次回归方 别考察提取时间，液料比，提取温度等因素，确定最佳 程来拟合因素与响应值之间的函数关系，通过对 回归 提取条件。 方程的分析来寻求最优工艺参数，解决多变量问题的 1．4 挥发油含量及得率的测定 一 种统计方法。由于传统的单因素和正交考察 已不能 1．4．1 挥发油含量的测定 满足实验要求 ，与实际误差较大，响应面法系数学与统 取20mL混合溶剂于250mL碘量瓶中，加入 0． 计学的结合 ，它有助于快速建模 、缩短优化时间和提高 1000g挥发油产品，摇匀，置于冰水浴中5min，再加入 工程应用可信度。 5mL浓盐酸，10mL0．1mol／L溴酸钾一溴化钾溶液于 本文以江西靖安所产的鲜槿柑果皮为原料 ，以挥 冰水浴中在暗处放置5rain，加入20mL5％的l(I溶液， 发油含量为考察指标，研究将超声——微波协同萃取 迅速塞上瓶塞，于冰水浴 中在暗处放置5rain，用0．1 同有机溶剂萃取法相结合，对精油进行提取 ，能较大的 mol／LNazS203滴定至桔红色，加入5滴 1％淀粉指示 提高精油的质量和得率，同时大大缩短提取时间。 剂 ，溶液变蓝，继续滴定至无色，做空白实验。由Na2S 1 材料与方法 0溶液在空白和试样分析中消耗的差值可求出挥发油