2-去氧-D-葡萄糖的离子色谱法分析.pdfVIP

第 49卷 第 6期 厦门大学学报 (自然科学版) Vo1．49 NO．6 2010年 11月 JournalofXiamenUniversity(NaturalScience) NOV．2O1O · 研究简报 · 2一去氧一D一葡萄糖的离子色谱法分析 洪碧红 ，易瑞灶 ，方 华 ，戴李宗。 (1．国家海洋局第三海洋研究所 ，福建 厦门 361005；2．厦门大学材料学院，福建 厦门361005) 摘要 ：开发一种分析 2一去氧一D一葡萄糖样 品的离子色谱方法 ，该方法可准确定量 2一去氧一D一葡萄糖样 品的含量 ．经色 谱分离条件优化 ，选用 DIONEXCarboPacPAl0(4mm×250mm)色谱柱 ，以 18mmol／LNaOH溶液为流动相 ，流速 为0．8mL／min，用脉冲安培检测器检测 ，实现 2一去氧一 葡萄糖、葡萄糖和氨基葡萄糖 3种结构极为相似单糖的高效 分离 ，建立起 2一去氧一D一葡萄糖的离子色谱法．2一去氧一D一葡萄糖在 0．6l8～61．8 g／mL范围内呈现 良好的线性关系， 相关系数为 0．9986，最低检测限为 27．2#g／L，最低定量限为 216．3gg／L，平均回收率 101．3％，实验结果表 明该离子 色谱法检测 2一去氧一 葡萄糖 ，简单、灵敏 ，测定结果准确 ，是测定 2一去氧一 葡萄糖含量 的有效方法． 关键词 ：2-去氧一上)_葡萄糖；离子色谱法；脉冲安培检测器 中图分类号：O657．7 文献标识码：A 文章编号2010)06—0886—03 2一去氧一D一葡萄糖为葡萄糖类似物，有抑制病毒、 组成进行分析 ，李仁勇等[10]检测了几种常见类型酱油 病菌及癌细胞生长等多种生理药理效应[1]，在医药、 中阿拉伯糖 、半乳糖 、葡萄糖、木糖、果糖及蔗糖，侯玉 保健品、化妆品行业用途广泛 ，发展前景 良好． 柱等[11]测定了糕点中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木 目前 ，糖类物质 的测定方法主要有化学分析方法、 糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖． 气相色谱法 、高效液相色谱法和离子色谱法．化学分析 以离子色谱法分析测定 2一去氧一D一葡萄糖含量未 方法 ，由于无法对样 品中的各种单糖进行预先分离 ，所 见报道．2一去氧一D一葡萄糖样品中的主要杂质为葡萄糖 测为总糖含量，不具备选择性 ，无法满足检测 的要求． 和氨基葡萄糖 ，这 3种物质结构上的差别仅在于 2一位 单糖醇类物质沸点高、挥发性低、难气化，采用气相色 基团，结构极为相似，这为分离及准确定量带来一定的 谱法必须经过衍生化步骤才能分离，操作过程较繁琐 ， 困难．本文在参考相关文献的基础上优化色谱分离条 且衍生形成的副产物可能对色谱分离造成干扰，影响 件，实现了3种类似单糖的高效分离 ，建立了准确定量 定量分析的准确性 [4]．高效液相色谱法应用于糖类物 2一去氧一D一葡萄糖的离子色谱方法．同时，对建立 的 2一 质分析测定的检测器包括示差折光检测 (RID)、蒸发 去氧一D一葡萄糖的离子色谱法进行了分析方法验证． 光散射检测 (ELSD)、紫外 (UV)检测 、二极管阵列检 测 (DAD)等．RID与 ELSD在糖类物质分析中应用普 1 实验部分 遍 ，但灵敏度较低 ，检出限仅达微克级[5]．经 UV扫描 ， 2一去氧一D一葡萄糖为末端 吸收 ，若直接采用 UV检测 ， 会导致测定结果偏差．离子色谱法是近年发展起来分 1．1 仪器与试剂 析糖类物质的方法之一 ：于泓等[6测定了氨基酸注射 D