TiO纳米丝的制备.pdfVIP

2672 功 能 材 料 2004 年增刊 （35 ）卷 TiO2 纳米丝的制备* ∗ 唐丽娜，刘素琴，黄可龙 ( 中南大学 化学化工学院功能材料所，湖南 长沙 410083) 摘 要：通过阳极氧化制备了多孔性氧化铝膜，并以 积 1/2 的乙醇与钛酸丁脂充分混合，制成原液，另1/2 其为模板，采用溶胶凝胶法制得了TiO2 纳米丝。 的无水乙醇与水及冰醋酸充分混分合后配成滴加溶 关键词：阳极氧化；多孔性氧化铝膜；溶胶凝胶；TiO2 液。室温下，将滴加溶液缓慢滴入原液中，并不停地 中图分类号：TQ 13 文献标识码：A 搅拌，再超声分散，形成溶胶。将多孔性氧化铝模板 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊 浸在溶胶中，一段时间后取出进行热处理。 1 引 言 3 结果和讨论 近年来，新发展的纳米 TiO2 晶体化学太阳能电 SEM 多孔性氧化铝膜板的孔径大约为 30 ～ 池受到国内外科学家的重视[1~3] 。瑞士Gratzel 教授研 50nm 。 [4] 制成功纳米 TiO2 化学太阳能电池 以来，国内一些 单位也正在进行这方面的研究。纳米晶化学太阳能电 池[4] (简称ＮＰＣ电池)是由一种窄禁带半导体材料修 饰、组装到另一种大能隙半导体材料上形成的。纳米 晶TiO [5] 2 工作原理 ：染料分子吸收太阳光能跃迁到激 发态，激发态不稳定，电子快速注入到紧邻的 TiO2 导带，染料中失去的电子则很快从电解质中得到补 偿，进入 TiO2 导带中的电子最终进入导电膜，然后 通过外回路产生光电流。被 TiO2 表面吸附的染料分 子越多，则光吸收效率就越高。致密平整的 TiO2 膜 荧光光谱分析 将多孔氧化铝膜浸入二氧化钛 化学吸附的染料分子很少，光电转化效率还不足 1%， 的溶胶前后的荧光光谱进行对比，发现发生了变化， 为了提高光电转化效率必须增大膜的表面积增加光 说明引进了新的物质。 敏染料分子的化学吸附量，我们采用在纳米模板上用 图1 是纯二氧化钛粉体的荧光光谱图，在4 10nm 溶胶凝胶法来制备TiO2 纳米丝。 处的强峰是二氧化钛的荧光峰，560nm 之间的多重峰 2 实 验 是由于激发态分子形成的激基缔合物和激基复合物 产生的发射光谱，其中二氧化钛的磷光峰与其重合。 模板的制备采用纯度为 99.5%,厚度为 200µｍ的 图4是400 ℃热处理下的发射光谱，在389nm 处， 铝片，将纯铝样剪裁成一定尺寸后退火并随炉冷却。 有一荧光峰，为2403荧光强度，在677.5nm 处，有一 然后照以下步骤进行：（1）清洗（2 ）电抛光 （3 ）首 荧光峰，为762.9荧光强度，它是在220nm 的波长下 次氧化 （4 ）除膜（5 ）二次氧化 （6 ）扩孔 （7 ）氧化 激发的。图5是800℃热处理的发射光谱，在397.0nm 膜的剥离。在酸性溶液中进行阳极氧化，纯铝片为阳 处，有一荧光峰，峰值为2494荧光强度，在682.5处， 极，石墨为阴极。电解液用硫酸进行实验。 峰值为2077荧光强度。图4 、5与图3相比，二氧化钛 以冰醋酸为催化剂，实验时，为了防止钛酸丁脂 的荧光峰向短波方向移动，即“蓝移”，这是由于量 强烈水解，将无水乙醇按