纳米TiO2的制备和性能-嗽表粉.pdfVIP

维普资讯 第 1I卷 第 5期 材 料 研 究 学 报 V0I 1I．No 5 October l9 9 7 1997 年 10月 CHINESE JOURNAL OF M ATERIALS RESEARCH 纳米TiO2的制备和性能 汪国忠 汪春昌 张立德 {中国科学航固体物理研究所) (中国科学技术大学) ，7 摘要 Tick、浓Hs。为原料，经水热沉淀反应，通过控制反应条件，得韧不同粒度和锐钛矿 相结构的TiO DSC实验发现不同粒径(1018，29nm)的蚋米锐钛矿TiO2都存在一十放热蜂，而粒径 为 10rim的样品除了存在放热峰外还观察到了一个吸热峰 舟电实验表明t纳米锐钛矿TiO 有舟电反 三嗽 表粉 文献报道较多的制备方法是真空蒸发， 化学气相沉积 SolGel法 等离子体法等．水热沉淀法是制备化合物纳米粉末的方法之一 其优点是能耗 低、产品纯度高、粉体分散性好和产物的尺寸可通过反应条件控制．对于盆红石相TiO 的文献较多，而锐 钛矿相的较少 本文报道了用水热反应法制备的锐钛矿相纳米TiO：及其介电性能． 实 验 将分析纯TiCI溶液 20ml，在搅拌时加入到200ml的二次去离子水中，使其形成乳浊液，然 后再取40rnl浓H2SO4一边搅拌一边慢慢地加到E述腔液中 然后放在自制的容积为500ml，内层衬有聚四 氟乙烯的不锈钢高压釜中加热．控制反应温度，在 120，170，210~C加热 12h，取出反应物用二次去离子水过 滤洗涤．用0．Imol·LBaCI和AgNO检验so；和cr的去除情况．确认洗涤干净后，再用丙酮洗涤并在 100℃烘 lh，即得锐钛矿相结构的TiO，粉末 所用仪器：大型x射线衍射仪(Philips一17oo)，透射电镜 (TEM 2oox)，DSC实验用PE公司热分析 仪，介电测量用4192ALFlrm~daee分析仪． 结果 论 反应条件对产物的影响 用水热沉淀法制备锐钛矿相结构的纳米TiO2粉体，反应温度 f是关键 f100~2，无纳米粉的生成：f1。0℃时才生成纳米粉：反应时间必须大于6h，在 120，170，210~3反应 12h 时，产物转化率太于90％．为使反应产物是锐钛矿相且相结构单—，关键是选用浓硫酸，所得样品的杂质含 量为(rag·g)：Mn0005，Fe0。】，si0．。3，AIO．01，Cu0．0l，S0．02，C100l，如果选用其它酸，则生成物相结 构复杂． X射线衍射和电镜分析 采用改进的Fourier法CI]分析XRD单峰．较准确地得到了小晶粒样品的尺 寸．结果是在 120~2反应生成的TiO2尺寸是 10nrn 170~2时是 18rim、210(2时是29rm~．且随反应温度升 高，衍射峰变得尖锐，证明颗粒度也随着增大．从透射电镜观察其粒径小于从x射线分析的数据，但总趋 势—致． DSC的分析 由图 1可见粒径为 10nm的原粉在400K有一个吸热峰 在844K时有一个放热峰 对粒 国家攀登计划资助项目85—0603．1996年6月3日收到初虢 l997年2月20日收到修改穰 本文联系^：汪国忠，台肥市 230031，中国科学院固体物理研究肝 ·527 · 维普资讯 · 528· 材 料 研 究 学 报 997正 径为 18nm，29nm的原粉分别在 846K和807K只有一个放热峰．吸热峰是颗粒长大吸热和脱附吸热引起的 起始粒