单斜相纺锤形纳米ZrO_2富集分离电感耦合等离子体质谱法测定痕量Ni（Ⅱ）.pdfVIP

第 4O卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 12期 2012年 12月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1890～ 1896 单斜相纺锤形纳米 ZrO2富集 分离电感耦合等离子体质谱法测定痕量 Ni(Ⅱ) 杜英秋 尹贻东 范乃英 陈鹏刚 张晓波 金海涛 单 宏 屈秋瑶 孙智博 陈月鑫 (黑龙江大学化学化工与材料学院，哈尔滨 150080) (农业部谷物及制 品质量监督检验测试 中心 ，哈尔滨 150086) 摘 要 采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO：)，建立 以单斜相纺锤形纳米 ZrO：为吸附剂 电感 耦合等离子体质谱 (ICP-MS)测定痕量 Ni。。的方法 。本方法对 Ni 的检 出限为 0．029 g／L，相对标准偏差为 2．7％(一6)；结果表 明，在pH9．0、吸附 10min时 ，纳米ZrO：对 Ni 的吸附率可达 99％以上 ；以2mL0．5molL／ HCI为洗脱剂洗脱 30min，可定量洗脱纳米ZrO 上吸附的Ni”，洗脱率达 98％以上 ；纳米 ZrO 对 Ni 的静态 吸附容量为 198 g儋、富集倍数可达 250倍 ；考察 了共存离子的影响以及其再生性能。将本方法应用于实际水 样 中痕量镍 的测定 ，方法 回收率为 96．3％～101．4％。 关键词 纳米二氧化锆 ；富集 ；分离 ；电感耦合等离子体质谱 (ICPMS)；镍 1 引 言 在重金属元素分析中，当待测元素含量 比较低或背景复杂时，在测定之前必需对待测元素做必要的 化学分离或预富集等辅助前处理 ，例如，天然磁铁矿吸附一电感耦合等离子体质谱测定 Ast”、共沉淀分离 富集-ICP—MS测定痕量 Pd和 Cdt。有关 Pd，Cd，As，Cu这些元素测定前 的富集分离方法报道很多，而 对于 自然界中远比这些元素含量低 的Ni，其富集分离方法却少见 。这就导致背景复杂、低镍含量样品 的测定工作进行起来很困难。 目前 ，常用 的分离富集方法有离子交换法 ]、固相萃取法L4J、浊点萃取法嘲、液一液萃取法嘲及共沉淀 法 等。其中，固相萃取法 因具有操作方法简单、污染少 、分离速度快等优点而得到广泛应用。在 固相 吸附剂的使用上 ，纳米材料因具有较大的表面积、低温修饰 、高效吸附能力等不同于传统材料的特殊性 质嘲，成为一种被广泛使用的新兴功能性材料 ，并与各种检测技术联合 ，应用于对痕量金属离子的分离 和富集 领 域 叫 。已得 到广 泛 开 发应 用 的纳米 材 料 有 TiO [14]、FeO，[15】、碳 纤维 ]、碳 纳米 管 ”【]、 Al03 、磷酸铝 、钛酸钙 ]、CeO2[21]、SiO：2[2等。纳米ZrO：具有高韧性、耐高温 、化学稳定性好、材料复 合性突出等特点，被广泛应用于陶瓷、耐磨涂料及耐火材料领域 ，而作为纳米材料其特有的对重金属元 素的富集分离性能却未得很好的应用 。 纳米 ZrO：有单斜、四方、立方 3种晶型 ，其稳定的低温相为单斜结构 ，该晶型合成方法简单且成本费 用低。电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)是常用的痕量元素检测方法，但对高盐 、低含量、基体复杂水样 中 镍进行测定时，还是存在灵敏度不佳、有干扰的问题。本实验采用水热法合成单斜相纺锤形纳米 Zr02 为 固相吸附剂，系统研究 了纳米 ZrO：材料在静态条件下对 Ni 的吸附性能 ，建立了以单斜相纺锤形纳米 ZrO 为吸附剂联合 ICP-MS测定痕量Ni 的方法 ，并将此方法应用于环境水样中痕量 Ni 的测定。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 7500a电感耦合等离子体质谱仪 (美 国 Agilent公司)；超纯水处理仪 (韩 国 Humanup900)； 2012—04-18收稿 ；2012-08—17接受 本文 系国家 自然科学基金 (No资助 E—mail：yin — yidong@sina．com 第 12期 杜英秋等：单斜相纺锤形纳米 ZrO：