以氢氧化钠为淋洗液测定醋酸中碘离子的方法.pdfVIP

以氢氧化钠为淋洗液测定醋酸中碘离子的方法 1 前 言 戴安公司 AN37 和 AU140 中描述了以硝酸为淋洗液、AS16 离子交换柱分离 并以脉冲安培检测（普通银电极）测定常规样品中碘离子的方法。 对于醋酸中碘离子的测定理论上讲也可以采用上述方法进行分析。然而，目 前普通银电极只能定量检测出几十纳克每毫升的碘离子，远远不能满足要求。一 次性银电极具更高的灵敏度，所以可以取代普通银电极来测定碘离子的含量。但 是，一次性银电极只能以氢氧化钠为淋洗液。所以，应用中心根据实际情况建立 了用一次性银电极检测和氢氧化钠为淋洗液测定醋酸中碘离子的方法。 2 实验部分 2.1 仪器装置 戴安公司 Dionex ICS 2500 BioLC 色谱装置，包括： GS50 梯度泵 LC30 柱温箱（30℃） ED50A 电化学检测器（一次性银电极，Ag/AgCl 参比电极，钛对电极） 手动进样（100µL ） Chromeleon 6.5 色谱工作站 2.2 仪器条件 柱子： 分析柱：IonPac AS16, 2×250mm 保护柱：IonPac AS16, 2×50mm 淋洗液组成： A ：水，75% B ：250mmol/L 氢氧化钠，25% 流速：0.25mL/min，等度淋洗 波形条件： Waveform Time = 0.00s, Potential = -0.10v Waveform Time = 0.20s, Potential = -0.10v, Integration = Begin Waveform Time = 0.90s, Potential = -0.10v, Integration = End Waveform Time = 0.91s, Potential = -0.60v Waveform Time = 0.93s, Potential = -0.30v Waveform Time = 1.00s, Potential = -0.30v 2.3 试剂 实验用水全部为 Milli-Q 水。 25 ％ w/w NaOH 为 25g NaOH 溶于 75g Milli-Q 水中配制而成。该溶液应在 室温下放置一段时间后使用。 36 ％ 醋酸为商品化的醋酸。以不含碘离子的醋酸配制碘离子的标准溶液， 来定量醋酸样品中碘离子的含量。 2.4 工作溶液的配制 用移液管移取 5mL 36 ％醋酸（不含碘离子），而后加入碘离子的标准水溶 液，最后加入 3.4mL 25 ％ w/w NaOH 溶液，用水定容至 10mL，配制成不同浓 度的碘离子标准溶液。 2.5 样品溶液的配制 用移液管移取 5mL 36 ％醋酸，而后加入3.4mL 25 ％ w/w NaOH 溶液，用水 定容至 10mL，配制成醋酸的样品溶液。 2.6 标准工作溶液的配制 取 5mL 36 ％醋酸（不含碘离子），而后加入碘离子的标准溶液，最后加入 3.4mL 25 ％ w/w NaOH 溶液，用水稀释定容至 10mL，配制成 1ppb、2.5ppb 、5ppb 和 10ppb 的碘离子溶液（相当于将醋酸稀释一倍）。如果进样量为 25µL ，则最 低可以定量检测 5ppb 的碘离子。如果进样量为 100µL ，则最低可以定量检测 1ppb 的碘离子。碘离子的分离色谱图见图 1-4。具体数据见表 1。由图可以看出，当 加大进样量后，碘离子的检测灵敏度有所增大，但与 25µL 进样并没有呈正比例 增长。而且，加大进样量后，杂质峰与碘离子的峰分离变差。 2.7 醋酸样品中碘离子含量的测定 用移液管移取 5mL 36 ％醋酸样品，而后加入3.4mL 25 ％ w/w NaOH 溶液， 用水定容至 10mL，配制成醋酸的样品溶液。如果醋酸样品中碘离子的含量在 2ppb 左右，则以 2ppb 的碘离子的标准溶液定量；如果醋酸样品中碘离子的含量 在 10ppb 左右，则以 10ppb 的碘离子的标准溶液定量；如果醋酸样品中碘离子的 含量在 50ppb 左右，则以