强酸型离子交换树脂的制备氧化还原体系引发苯乙烯乳液聚合实验讲义.pdfVIP

强酸型离子交换树脂的制备 实验步骤： 1． 在250mL 四颈瓶中，依次加入80mL 蒸馏水、2mL5 ％聚乙烯醇（PVA ）水 溶液和2 滴次甲基蓝水溶液。调整搅拌棒位置，装上回流冷凝管，开动搅拌 器并缓慢加热，升温到40℃后停止搅拌。 2 ． 将事先在小烧杯中混好的0.15g 过氧化苯甲酰（BPO ），15mL 苯乙烯（St ） 和4mL 二乙烯苯（DVB ）的混合物倒入四颈瓶中，通N2 后，再开动搅拌器， 开始转速要慢，待单体全部分散后，观察油珠的大小（0.2～0.6mm ），如珠滴 偏大，可缓慢加速。过一段时间继续检查油珠大小，如仍不合格，再继续加 速。如此调整搅拌速度，以控制珠滴大小，直到符合要求为止。 3 ． 珠滴大小合格后，缓慢升温至 80～83℃，保温1h，再升温至83～85℃，继 续反应0.5h 后，用长滴管吸一管含白球的溶液后，放入盛有水的小烧杯中， 观察所有小球是否沉到杯底，如果没有全部沉到杯底，还需继续反应一段时 间，直到小球全部沉到杯底。在此阶段应避免改变搅拌速度或停止搅拌，以 防止小球不均匀或发生粘结，此阶段小球已经定型。 4 ． 继续升温到95℃，反应1h 后，撤掉加热套，自然冷却至50℃以下，再停止 搅拌，将小球倒入布氏漏斗中，用蒸馏水洗涤3 次，抽滤后将小球转移到写 好名字的培养皿中，放入60℃烘箱中干燥3h ，下次实验先称总重计算转化率， 然后用20～80 目标准筛过筛后再称重，计算小珠合格率，并作出质量百分数 与目数分布图（示意图如下）。 氧化还原体系引发苯乙烯乳液聚合 实验步骤： 1． 在一个100mL 的四颈瓶上，装上搅拌器、球形冷凝管、温度计和氮气导入管。 2 ． 称取 0.5g （1.65×10-3 mol ）油酸钠加入四颈瓶中，取35～40mL 蒸馏水用煤 气灯加热至完全沸腾，冷却到 75℃左右，量取20mL 倒入四颈瓶中，迅速搅 拌，通氮气，使油酸钠全部溶解。 3 ． 当四颈瓶冷至50℃以下时，加10g （约11mL）精制过的苯乙烯于反应瓶中。 将0.068g 过硫酸钾和0.033g 焦亚硫酸钠分别用2.5mL 已煮沸冷却至室温的 蒸馏水溶解，再分别用1.25mL 蒸馏水荡洗两次，全部溶液转移入四颈瓶中， 此时反应瓶内应有30mL 蒸馏水。 4 ． 加料完毕，搅拌（速度要慢），加热至50℃反应2h ，然后在55℃反应0.5h， 65℃再反应0.5h 。在反应进行期间，制备70mLNaCl 饱和溶液，洗一个小烧 杯（需烘干）和一对培养皿。用滴管取少量乳液趁热滴入少量NaCl 饱和溶液 中，用玻璃棒迅速搅拌，观察乳液是否凝聚，若不凝聚，仍需继续反应，将 温度调高至，直到乳液在食盐水中凝聚，反应才可以停止。 5 ． 不要停止搅拌，称2g 乳液放入已称重量的小烧杯中，在烧杯上写好自己的姓 名，放入烘箱烘至恒重。下次实验时，进行称重，计算含固量。 6 ． 取50mL 饱和NaCl 溶液，倒入大烧杯中，称取上述合成的乳液2/5 ，进行破 乳，其余乳液回收。用滴管将乳液趁热滴入食盐水中，迅速搅拌。待乳液凝 聚后，用布氏漏斗过滤，然后用热蒸馏水 （40～50℃）洗一次，用冷水洗三 次，用AgNO3 溶液检验是否洗净。Cl－洗净后，将10mL 乙醇倒入布氏漏斗， 浸泡 10 分钟后，再抽滤，将样品移入已写好名字的培养皿中，在60℃真空 烘箱中干燥10h 以上，下次实验称重，计算转化率。