溴乙烷制备实验的最佳实验条件的改进.docVIP

溴乙烷制备实验的最佳实验条件的改进 刘 戎 （白城师范学院化学系 吉林 白城137000） 摘要Ethyl bromide preparation experiment best experimental conditionattempt Through to laboratory synthesis ethyl bromide method and stepimprovement and discussion. From the reaction principal, the reactant,the production product, the response condition, the catalyst betweenand so on the mutual influence embarks, discovers factor and so oncatalyst and its amount used, reaction time, material allocatedproportion to the ethyl bromide synthesis receiving rate influence.Then proposed the more reasonable response condition, enhances theethyl bromide the output, simultaneously discovers the product theseparation depuration method. Ethyl bromide; Synthesis; Preparation; Improvement; Installment; Feedsin raw material; 用乙醇与溴化钠-硫酸作用是实验室制备溴乙烷最常用的方法。但是在制备溴乙烷当中最佳实验条件是什么？因为在蒸馏时会产生许多条件的改变：水量的改变，硫酸量的改变，以及乙醇与溴化钠的用量的改变都会直接影响溴乙烷的产量。因此在实验室制备溴乙烷的时候，一定要考虑最佳实验条件这个问题。 目前，国内外的大多数高校对“溴乙烷的制备”实验有很多实验条件的尝试。通过查阅大量的文献资料得知，许多书刊上所介绍的合成方法都是采取同样的步骤，只是反应物的用量比和实验规模大小不同。这些实验条件分别是改变水的用量，改变硫酸量，改变乙醇与溴化钠的用量。但对于改变水的用量，改变硫酸量，以及改变乙醇与溴化纳的用量比没有进行尝试。本实验主要研究这一问题。 1.实验部分 2.1常规性实验——固定加料型实验 实验室溴乙烷的合成反应： Na+H2SO4→HBr+NaHSO4NN ① V C2H5OH+HBr(C2H5Br+H2O ② 然而，实验中又涉及如下副反应： C2H5OH C2H5OC2H5 ③ C2H5OH CH2=CH2 ④ 2HBr + H2SO4 Br2+SO2+H2O⑤ 2.1.1实验药品：乙醇（95%）10ml（7.9g，0.165mol）. 溴化纳（无水）13g（0.126mol）.浓硫酸（d=1.84）19ml（35g，0.34mol）. 饱和亚硫酸氢钠溶液. 2.1.2．实验步骤： 一般实验制备手册均有下列步骤，而其中加料顺序、反应完成后处理均有所不同。 在100ml圆底烧瓶中加入13g研细的溴化钠，然后放10ml水，震荡使之溶解； 再加入10ML95%乙醇，在冷却和不断摇动下，慢慢地加入浓硫酸，同时用水浴冷却烧瓶。再投入3粒沸石； 将烧瓶用750的弯管与直形冷却管相连，冷凝管下端接引水管； 在接受器中加入冷水，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚刚浸没在接受器的水溶液中； 在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中有物质开始发泡，控制火焰的大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30min后慢慢加大火焰到无油滴蒸出为止，馏出物为乳白油状物，沉于瓶底； 将接收器中的液体倒入分液漏斗中，静止分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐渐往瓶中加入浓硫酸，同时震荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出，（需2ml浓硫酸），用干燥的分液漏斗仔细地分去下面硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml瓶中. 反应中,基本原料为4种,即水、浓硫酸、乙醇和溴化钠.然而不同文献中所述加料顺序却各不相同.可归纳为下列三种: ① 水─乙醇─浓硫酸─溴化钠. ② 水─浓硫酸─乙醇─溴化钠. ③ 溴化钠─水与浓硫酸预先混合─乙醇. 第一种的优点是最后加入溴化钠,反应物很容易混合均匀,而如果不混合均匀,反应物加热过程中容易冲出反应器;其缺点是在加料时粉末状的溴化钠容易