生物碱类药物分析.pptVIP

二、含量测定 非水碱量法 3. 氢卤酸盐的测定 3. 还原反应 吗啡的弱还原性 4. IR 5. Cl-的反应 吗啡与磷酸可待因的区分反应 二、特殊杂质检查 1. 阿扑吗啡 灵敏度法 Na2CO3 绿色 乙醚 深宝石红色 醚层 水层 绿色 2. 罂粟酸 灵敏度法 H+ 红色 3. 其他生物碱 TLC法 可待因 杂质对照品法 其他生物碱 高低浓度对比法 可待因 三、含量测定 1. 非水碱量法 原料 加醋酸汞试液消除盐酸对滴定 的影响 2. 紫外分光光度法 片剂 士的宁 第五节 硝酸士的宁的分析 吲哚环 * 生物碱类药物的分析 第十四章 生物碱 生物体内含氮有机化合物的总 称，大都具有特殊而显 著的生理活性，治疗剂 量与中毒剂量较接近 植物 动物 1、碱性强弱取决于分子中氮 原子上所连接基团的电效 应及立体效应 一、生物碱类药物的通性 3、可用非水碱量法测定含量 2、可与生物碱沉淀剂反应→↓ （一）碱性 * 季铵碱 *N在脂链或脂环上，碱性较强，易与酸成盐 * N在芳环上，碱性较弱 奎宁环、吲哚环 ＞芳酰胺 ＞ N—芳杂环 ＞芳胺 ＞氨 芳香脂胺 ＞ 脂肪胺、脂环胺 ＞ 麻黄碱、阿托品、奎宁 （二）溶解性 难溶于水 易溶于有机溶剂 易溶于水 不溶于有机溶剂 （三）旋光性 阿托品虽有手性C，但为消旋体 天然生物碱多为左旋体 一般左旋体有生理活性 麻黄碱（l） 第一节 盐酸麻黄碱的分析 手性 一、鉴别 1. 双缩脲反应 氨基醇结构的反应 水层 蓝色 醚层 紫红 OH- 乙醚 铜配位化合物 2. IR 3. Cl-反应 1. 原理 反应摩尔比为1∶1 2. 测定方法 （约8ml） 半微量法 溶剂 冰醋酸 滴定剂 高氯酸(0.1mol/L) 指示终点的方法 电位法 指示剂法 在冰醋酸中的酸性次序为 氢卤酸盐的干扰 酸性较强 需加醋酸汞的冰醋酸溶液 排除氢卤酸盐干扰的方法 理论量1～3倍 难解离 盐酸麻黄碱 ChP（2000） 取本品约0.15g，精密称定，加冰 醋酸10ml温热溶解，加醋酸汞试液 4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴 定液（0.1mol/L）滴定至翠绿色，并 将滴定结果用空白试验校正 第二节 硫酸阿托品的分析 莨菪酸 莨菪醇 1. Vitali反应 托烷生物碱反应 一、鉴别 △ 黄色 深紫色 2. IR 3. 的反应 （1） （2） （3）+HCl→不生成白色沉淀 二、特殊杂质检查 （一）硫酸阿托品中莨菪碱的检查 （dl） （l） 旋光度法 （二）其他生物碱的检查 利用碱性和溶解性的差异 三、含量测定 （一）原料 ——非水碱量法 反应摩尔比为1∶1 （二）片剂 ——酸性染料比色法 原理 在适当的pH介质中 + （有机溶剂） A 离子对 第三节 硫酸奎宁的分析 喹核碱 喹啉环 一、鉴别 1. 荧光反应 2. IR 3. 的反应 4. 绿奎宁反应 含氧喹啉的反应 H+ 翠绿色 氨水 二、特殊杂质的检查 （一）氯仿—乙醇中不溶物的检查 残渣≤0.2mg（105℃） （二）其他金鸡纳碱的检查 TLC的高低浓度对比法 限量= 0.05 10.0 ×100%=0.5% 三、含量测定——非水碱量法 （一）硫酸奎宁 HClO4直接滴定 反应摩尔比为1∶3 硫酸奎宁 ——反应摩尔比1∶3 （二）硫酸奎宁片 碱化、有机溶剂提取后滴定 反应摩尔比为1∶4 硫酸奎宁片 ——反应摩尔比1∶4 第四节 盐酸吗啡的分析 （两性） 一、鉴别 1. Marquis反应 吗啡特征反应 紫堇色 2. 与钼硫酸试液的反应 吗啡特征反应 盐酸吗啡+钼硫酸→ → → 紫色 蓝色 棕绿色