过硫酸钾氧化法测定溶解性有机氮含量和15N丰度方法研究.pdfVIP

土壤(Soils)，2013，45(6)：999-1002 过硫酸钾氧化法测定溶解性有机氮含量和15N丰度方法研究① 党 琦1，于涌杰1，程谊1，张金波2+ 摘 要：本研究比较了鲁如坤法、国标法、Doyle法3种基于过硫酸钾氧化法测定可溶性有机氮的前处理方法， 使用开氏蒸馏和同位素质谱法分别测定不同方法处理后样品的全氮和15N回收率，以比较获得最优的前处理方法。结 果表明，Doyle法测得的标准溶液全氮和15N回收率均高于鲁如坤法、国标法。因此，本研究推荐使用过硫酸钾氧化法测 定可溶性有机氮含量和15N丰度时，氧化剂的前处理方法为高压1206C，消煮时间1h，氧化剂509／LK2S208，16．8g／LNaOH， 30班H31304，浸提液与氧化剂比例为1：1。 关键词：过硫酸钾氧化；可溶性有机氮；15N；前处理方法；土壤 中图分类号：S132 可溶性有机氮(DON)是溶解性总氮的重要组成中的一个难题，准确测定提取液中可溶性有机氮的 部分，在陆地生态系统和生物地球化学循环中占有非 ”N丰度是深入研究溶解性有机氮在土壤氮循环过 常重要的地位[1～l。DON是有机质从陆地系统迁移到 程中所处地位的关键[1315】，而样品前处理方法也直 地表水循环系统的关键[41，它的流失是陆地生态系统 接关系到可溶性有机氮”N丰度测定的准确性。 氮损耗的重要途径【5刊。因此，测定土壤溶液或水体 本研究通过比较鲁如坤法[16]、国标法【17】、Doyle 中的全氮含量，对认识氮素迁移、转化过程、以及评 法【18]3种常用的基于过硫酸钾氧化法测定溶液有机 价其生态环境效应具有重要意义[2】。 氮的前处理方法，结合开氏蒸馏和同位素质谱法，分 目前，测定溶液中全氮含量的方法主要有过硫酸 析了不同处理条件下测定的全氮和”N回收率，从而 钾氧化法、高温催化氧化法、紫外氧化法等[．7。81。过 寻找最优的前处理方法。 硫酸钾氧化法因方便、廉价、适合批量分析等特点被 1材料与方法 广泛使用。其方法原理是在60。C以上的碱性水溶液 中，过硫酸钾与水反应生成硫酸钾和原子态氧，而原 1．1 实验方法原理 子态氧在120。C～124℃条件下，可使样品中的氮1．1．1过硫酸钾氧化法的基本原理 本研究采取 元素转化为硝酸盐，从而检测出全氮含量【9】。 3种基于过硫酸钾氧化法测定可溶性有机氮的前处 碱性过硫酸钾的配制是影响消解过程的重要环 理方法测定可溶性有机氮。过硫酸钾氧化法原理是： 节【101，过硫酸钾氧化法中存在多种氧化剂的配置方 过硫酸钾在60℃以上的碱性水溶液中，与水反应生 法，其中氧化剂配置的组分与比例、消解温度及时间 成硫酸钾和原子态氧，在120℃～124℃条件下，原 的差异均会在不同程度上影响可溶性有机氮测定结 子态氧可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸 果的准确性。目前，缺少对各种方法测定结果的比较， 盐，从而检测出全氮含量【9】。 影响了土壤溶解性有机氮研究结果的准确性和不同 1．1．2三种前处理方法 本研究选择3种常用的 研究结果间的可比较性。土壤的氮同位素组成记录 前处理方法进行分析比较，分别为：鲁如坤法[16】： 了氮循环影响因子的综合作用，是陆地生态系统氮 配制20 K2S208、3NaOH的氧化剂溶液；浸 g／L g／L 循环的重要特征[11-12]。然而，土壤提取液中可溶性提液与氧化剂比例为1：1；消煮条件为高压120。C， 有机氮的巧N丰度测定一直是”N同位素示踪试验 0．5h。 ①基金项目：国家自然科学基金项目41101209)资助。 }通讯作者(zhangjinbo@njnu．edu．cn) 作者简介：党琦(1983一)，女，