固体超强酸催化剂对没食子酸月桂醇酯合成收率的影响.pdf

· 740 · 齐鲁药事 QiluPharmaceuticalAffairs2008Vo1．27，No．12 · 药物研究 · 固体超强酸催化剂对没食子酸月桂醇酯合成收率的影响 徐 勇 (鲁南制药集团股份有限公司，山东 临沂 276005) 摘要 ：目的 研究固体超强酸催化剂对没食子酸月桂醇酯合成收率的影响。方法 通过改变催化剂焙烧温度 、浸渍液浓 度及催化剂用量比较没食子酸月桂醇酯合成收率变化 ，得到最佳反应参数 。结果及结论 以600~C焙烧 3h，以0．5mol·L 过硫酸铵溶液浸渍的Zr(OH)制得 的催化剂，并在 0．01g·mL的浓度下得到酯收率最大。 关键词 ：酯合成 固体超强酸催化剂 收率 影响 中图分类号：TQ46032 文献标识码 ：A 文章编号：1672—7738(2008)12—0740—02 Theeffectofsolidsuperacidcatalystonthesyntheticyieldofgallicacidlaurylalcoholester XU Yong (LunanPharmaceuticalGroupLimitedCompany，Linyi276005) ABSTRACT：OBJECTIVE TostudytheinfluenceofsolidsuperacidcatalystOnthesyntheticyieldofgallicacidlaurylal— coholester．METHODS Tochangethecalcinationtemperature，theconcentrationofdippingagentandtheuselevelofcatalyst compareyieldofgallicacidlaurylalcoholester，obtainbestparameterofthereaction．RESULTSandCONCLUSION Maximal yieldonthecondition6OO~C calcinationtemperature3h。0．5otol·L ammonium peroxydisulfatedippingZr(()H)4and0．01g · mL一 concentration． KEY WORDS：Estersynthesis；solidsuperacidcatalyst；yield；effect 由于没食子酸酯类 良好的抗氧化性性能，已被广泛用于 用KBr压片，将精制产品在红外光谱仪上测定其特征 食品、化工、轻工、医药等行业，有着重要的应用前景，并且其 官能 团。 新的应用领域正进一步被开拓。因此 ，没食子酸酯类的合成 3 结果与讨论 仍是 目前不少学者致力研究的方 向，没食子酸月桂醇酯就是 3．1催化剂焙烧温度 的影响 采用不 同温度 (450～650~C) 其中的一种 。在其合成中，固体超强酸催化剂对没食子酸月 下焙烧 的催化剂进行酯化反应 ，反应温度为 125℃，反应时 桂醇酯的合成收率具有较大的影响，本文在此仅就催化剂焙 间3h，催化剂用量 0．01g·mL(以催化剂质量与反应液的体 烧温度，浸渍液的浓度及其用量三方面的影响讨论如下： 积比)，结果见表 1。 1 催化剂的制备 表 1 催化剂焙烧温度对酯收率的影响 在剧烈搅拌下，将浓氨水缓慢加入到已配置好的 1O％ ZrOCl。溶液中，得到Zr(()H) 沉淀 ，用去离子水洗至无C1一 检 出。将沉淀于 l1O℃下烘干 24h并研磨至 100 目以下 ，按 15g·mL 比例用 (NH )2S。O 溶液浸渍 Zr(OH)，过滤后 由上表可 以看 出，在 6oo~C下焙烧 3h得到的 S。0；一／