不溶性硫磺的萃取和热稳定性研究.pdfVIP

研究 ·开发 硫酸工业，2011(3)：17～20 SulphuricAcidIndustry 不溶性硫磺的萃取和热稳定性研究 由文颖 ，王国成，刘晶晶 (潍坊工程职业学院生物与化学工程学院，山东青州 262500) 摘 要：研究了用二硫化碳作萃取剂时萃取时间、萃取温度、萃取剂用量等因素对不溶性硫磺含量的影响，并 考察多种稳定剂对不溶性硫磺热稳定性的影响。试验结果表 明，在室温条件下萃取时间60min、不溶性硫磺粗品 与二硫化碳质量比1：5时，可获得不溶性硫磺质量分数90％以上的高品质不溶性硫磺产品。在 105oC石蜡油恒温 15min条件下，采用橡胶促进剂类复合稳定剂和有机锡类复合稳定剂时试样 的热稳定性较好，最高分别达到 90．27％和94．77％。 关键词：不溶性硫磺 萃取 热稳定性 研究 中图分类号：TQ125．116 文献标识码 ：B 文章编号：1002—1507(2011)03—0017—04 不溶性硫磺是一种性能优异的橡胶硫化剂， 1．1．2 萃取试验 用其硫化的橡胶具有极佳的不喷霜性，使制品硫 将制得的不溶性硫磺粗品与萃取剂以一定比 化均匀、硫化速度增快，能有效地预防胶料焦烧， 例放人 500mL三 口烧瓶中，搅拌萃取一段时间 增进橡胶与金属的黏合…。目前不溶性硫磺广 后，倒入布氏漏斗中进行抽滤，抽滤后的产品经干 泛用作子午线轮胎的专用硫化剂，也可用于生产 燥后测定其中不溶性硫磺含量，滤液回收利用。 优质的胶鞋、电缆、密封件等特殊橡胶制品。不溶 1．1．3 热稳定性试验 性硫磺属亚稳态物质，在温度升高或长时间储运 将某一已知含量并加入稳定剂的不溶性硫磺粗 过程中不溶性硫磺含量会不断减少，因此工业生 品作为试样，将该试样置于 105oC石蜡油中恒温 15 产中需要通过添加稳定剂来提高不溶性硫磺的热 min，取出试样冷却后测定其中不溶性硫磺含量。 稳定性，根据加入顺序不同分为前稳定剂 (在硫 1．2 分析方法 磺熔融体急冷前加入)和后稳定剂 (在硫磺熔融 本试验 中不溶性硫磺含量的测定方法按照 体急冷后加入) 。现代硫化体系必须确保胶料 《橡胶配合剂 硫磺 试验方法》(GB／T18952— 的高温混炼和压延加工的安全性，因此热稳定性 2003)实施。 就成为不溶性硫磺的重要特性，而提高不溶性硫 2 试验过程、结果与讨论 磺热稳定性的关键就在于稳定剂的选择。近年来 开发性能 良好的稳定剂成为国内外不溶性硫磺研 2．1 不溶性硫磺的萃取试验 究的热点 j。另外，不溶性硫磺生产中普通硫磺 萃取剂选用二硫化碳。尽管有报道甲苯、四 不可能全部转化为不溶性硫磺，需通过一定方法 氯化碳等可取代二硫化碳作萃取剂，但 目前最理 将不溶性硫磺与未转化的普通硫磺分离，以获得 想、最高效的萃取剂仍是二硫化碳，虽然它有易 高品质不溶性硫磺产品。笔者在实验室进行了不 燃、易爆、毒性较大等缺点，但其对普通硫磺的溶 溶性硫磺萃取和热稳定性试验研究。 解度大、效率高、易于回收利用，这是其它萃取剂 所不具备的优点…。 1 试验方法与分析方法