瓷坩埚代替铂坩埚测定铝土矿石中的烧减量.pdfVIP

2011年第30卷 第2期213～215页 云 南 地 质 CN53—1041／PISSN1004—1885 瓷坩埚代替铂坩埚测定铝土矿石中的烧减量 唐明妹 ，田建平，王应平 (云南省有色地质局测试中心，云南 昆明 650216) 摘 要：采用优质瓷坩埚代替铂坩埚，按YS／T575．19—2oo7测定铝土矿中烧减量，经国家标准管理样的 对比测试 ，结果准确，重现性较好 (RSD，n=6在0．30％一0．70％)。 关键词：烧减量测定 ；优质瓷坩埚；替代铂坩埚；铝土矿石；云南 中图分类号：P618．45 文献标识码 ：A 文章编号：1004—1885(2011)02-213-03 一 般矿石中的烧减量灼烧温度较低，瓷坩埚可满足要求。但是铝土矿中重量法测定烧减量的国家标准 分析方法，要求较为严格，实验重点要求使用铂坩埚，配铂盖，灼烧温度最高要达1100~C。操作手续繁 琐，不利于短时完成大批量生产测试，又考虑到铂坩埚数量及使用过程中会损失等因素。经反复实验验证 成功，使用瓷坩埚代替铂坩埚测定铝土矿中烧减量可行，且便于成批生产，测试结果也完全满足国家标准 要求。 1 实验部分 1．1 设备及工作条件 高温炉：(型号：SRJX一4—13)使用硅碳棒加热，最高使用温度达1400~C，炉膛温度与实际显示温 度误差为 ±10℃。 特制坩埚叉 ：使用不锈钢制成，只接触坩埚外表不会造成二次污染。 优质瓷坩埚 (配瓷盖，20ce)：均为铁锚牌 (唐山陶瓷股份有限公司特种陶瓷分公司生产)。 干燥器：内盛有硅胶干燥剂。 1．2 实验方法 称取 1g±0．01g样品于预先加热至恒重的瓷坩埚中，均匀地铺盖在坩埚底部，将坩埚加盖移至高温炉 中，缓慢升温至1080~C，加热至恒重，烧失量的结果用原湿润水的量进行校正。 2． 结果与讨论 2．1 优质瓷坩埚的选用 从大量瓷坩埚中选取质量较好，无裂痕，无破损，表面光滑，涂釉的坩埚进行生产实验，结果比较理 想，未发生炸裂和软化现象。实验结果如表 1。 2．2 准确度实验 采取严格按照YS／T575．19—2o07的操作手续，使用瓷坩埚代替铂坩埚，进行国家一级标准铝土矿管 理样 中烧减量的测定，结果见表2。 表 l可知：优质瓷坩埚在 1100~C高温下重复灼烧，质量变化较小，性能较为稳定。且不存在粘结， 便于脱埚，可以代替铂坩埚进行 1100~C高温操作。 收稿 日期：2010—12-23 作者简介：唐明珠 (1982～)，女，云南昆明市人 ，助理工程师，从事矿产资源测试工作。 214 云 南 地 质 3O卷 表1 优质瓷坩埚加样品1100％灼烧后空坩埚质量变化值 Tab．1 M assChangeofEmptyExcellentChinaCrucibleafterIgnitionwithSampleat1100~C GBW07180 14．35 14．45 GBW07178 15．01 l5．15 GBW (E)070036 13．74 13．85 表 2可见：优质瓷坩埚代替铂坩埚测定铝土矿烧减量的结果，均在国家标准方法 YS／T575．19_2007 要求的允许误差范围内。 2．3 精确度实验 为了验证瓷坩埚代替铂坩埚测定铝土矿中烧减量结果的重复性 ，按照 YS／T575．19_2O07的操作手 续，我们对三个国家一级标准铝土矿管理样进行烧减量分析，分别进行了6次测定，结果见表3。 表3 精确度实验 Tab．3 ExperimentofPrecision 表 3可以得出，所得精密度 (RSD，n=6)在0．30％～0．70％，可满足铝土矿中烧减量的测定。 2．4 为保证分析结果的可靠性，在本法中灼烧温度与灼烧时间必须严格控制，不得随意改变。干燥