废弃烟叶中茄尼醇对照品的制备.pdfVIP

山东科学 第24卷 第3期 2011年6月出版 SHANDONG SCIENCE VoI．24No．3Jun．2011 文章编号：1002-4026(2011)03-0047-04 废弃烟叶中茄尼醇对照品的制备 舒希凯 ，林小静 ，王岱杰 ，刘代成 ，耿岩玲 ，刘静 ，王晓 ， (1．山东师范大学生命科学学院，山东济南250014； 2．山东省科学院中药过程控制研究中心，山东省分析测试中心，山东济南250014) 摘要：建立从废弃烟叶中分离高纯度茄尼醇对照品的方法。首先采用石油醚萃取烟叶，动态皂化法皂化，硅胶柱层析进 行粗分。制备型高效液相色谱采用甲醇：乙醇 =60：40进行精制纯化。通过以上方法所得产物经 ESI．MS、H—NMR和 ”C-NMR鉴定结构，高效液相色谱法测得纯度为99．7％，满足对照品的要求。本方法简便快捷，重现性好，所得产物纯度 高，适合茄尼醇对照品的制备。 关键词 ：废弃烟叶；茄尼醇 ；制备 中图分类号：R284．2 文献标识码：A PreparationofreferencematerialofsolanesolfrOm wastetobaccoleaves SHUXi-kai ，LINXiao—jing，WANGDai-jie， LIU Dai—cheng ，GENG Yan-ling ，LIU Jing ，WANG Xiao ， (1．CollegeofLifeScience，ShandongNormalUniversity，Jinan250014，China；2．ProcessControlResearchCenter ofTraditionalChineseMedicine，ShandongAnalysisandTestCenter，ShandongAcademyofSciences，Jinan250014，China) Ab吼ract：Thispaperistoestablishanapproachtoseparatehigh—purityreferencematerialofsolanesolfrOm tobacoo Ieaves．Weinitiallyobtainedcrudereferencematerialofsolaneso1withpetroleum etherextraction．dynamicsaponification andsilicagelchromatography．Wethenemployedpreparativehigh—performanceliquidchromatographywhoseingredient ratiowas60％ methanoIand40％ ethanoItorefineandpurify theacquired crudereferencematerialofsolaneso1．The purifiedproductwhosestructurewasidentifiedwithESI．MS．IR．H．NMRand ”C—NMR andwhosepurityof99．7％ was determinedwithHPLCsatisfiedtherequirementofreferencemateria1．SuchanapproachiSsimple．rapidandreproductive and itsproducthasquitehighpuritysoitissuitableforthepreparationofreferencematerialofsolaneso1． Keywords：wastetobacooleaves；solanesoI：preparation 茄尼醇是一种不饱和的九聚异戊二烯醇，属 四倍半萜烯醇，是烟草中有效成分之一，含量高达 0．3％～3．0％，在烟叶中以游离态和酯型结合态两种形态存在。茄尼醇是非常重要的天然原料，不但具有抗 菌、消炎、治疗心血管疾病及抗溃疡等作用，而且是一种重要的药物中间体，主要用于合成辅酶Q。。(治疗心 脏用的药物)、维生素K：、