改良双指示剂法测定碳酸氢钠滴耳液含量.pdfVIP

· 338 · 黑龙江医药 HeilongjiangMedicineJournalVoL24No．32011 改良双指示剂法测定碳酸氢钠滴耳液含量 刘利群 ，白政忠 ，姜连阁’金 涛’ 1．黑龙江省食品药品检验检测所 (哈尔滨 150001)；$黑龙江大学(哈尔滨 150086) 摘 要 目的：建立一种科学的碳酸氢钠滴耳液的含量测定方法。方法：使用专属性较强的 “双指示剂法”测定 碳酸氢钠滴耳液中碳酸氢钠和碳酸钠的含量。结果：碳酸氢钠浓度在39．12~g／ml~782．4g／rnl范围内，与消耗盐酸 滴定液体积呈 良好线性 (r=1．0000)。平均回收率为99．90％，RSD为0．1％。结论：本法简便 ，快速 ，准确，灵敏度 高，重复性好，可以分别准确测定出氢氧化钠滴耳液中碳酸氢钠和碳酸钠的含量，同时可作为控制本品中碳酸钠杂质 量 的检查方法 。 关键词：碳酸氢钠；碳酸钠；双指示剂法 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1006—2882(2011)03—338—03 DeterminationoftheContentofSodium BicarbonateEarDrops byImprovementDouble——TracerTechnique LiuLiqun ‘etol ， HeilongjiangProvincialInstituteForFoodDrugControl(Harbin150001) Abstract：Objective：ToestablishascientificmethodofdeterminationofthecontentofsodiumBicarbonateEar 通讯作者：金涛，副教授，硕士生导师，研究方向：生物制药。 40．851A一2．4487，相关系数 R=0．9993。 2．5 精密度试验 精密量取标准磷溶液0．4ml连续测定 11次，方法条件 同上 ，测得 RSD为0．53％，表明仪器的精密度 良好。 2．6 回收率试验 精密量取标准磷溶液2．5ml、5．0ml、10．0ml各 3份，按 样品溶液制备方法进行处理，按上述仪器分析参数进行测 3 讨论 定，测得回收率为97．8％，RSD=1．7％。 3．1 用本方法测定骨肽注射液中磷的含量 ，有 良好的精密 度及回收率，方法准确可靠 ，专属性强。 2．7 样品测定 3．2 本次测定结果显示 16个生产企业 的3O批骨肽注射 按样品溶液制备方法及上述仪器分析参数 ，对 16个生 液，磷含量的测定结果差异较大。分析原因有两个方面，一 产企业 30批骨肽注射液进行磷含量测定，结果见表 1。 是由工艺差异造成，例如：热压提取时间、酸沉、碱沉、pH、超 表 1 样品测定结果 滤截留分子量、炭吸附次数、最终灭菌温度和时间等。二是 原材料不同所产生的影响，例如有企业采用猪四肢骨的，也 有采用胎牛四肢骨的。骨肽注射液为多组分生化药，组成 复杂 ，单靠质量标准无法有效地控制产 品的质量 ，工艺不 同，产品内在质量有所不 同，质量与疗效又存在必然联系，