竹节三七齐墩果酸型皂甙的超声提取工艺研究.pdfVIP

· 78 · 湖北中医杂志 2010年第32卷第 l2期 竹节三七齐墩果酸型皂甙的超声提取工艺研究 汪忠波．沈建林 (湖北职业技术学院医学院，湖北 孝感 432000) 关键词：竹节三七；正交设计；齐墩果酸型皂甙；超声提取 中图分类号： 文献标识码： 文章编号 ：1000—0704(2010)12—0078—02 竹节参PanaxjaponicusC．A．Meyl始载于 《百草镜》，在 《本 照品0．012g，置 10mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至 10mL，分 草纲 目拾遗》中有记载，别名竹节三七 、竹根七 ，为五加科植 别吸取标准品溶液0、30、40、50、60、70、80、90、100~1置 10mL具 物，以干燥竹鞭根茎人药 ，有滋补强壮、散瘀止痛、止血祛痰、健 塞试管中，水浴蒸干，待冷却后分别加入 5％的香草醛一冰醋酸 脾和 胃等功效 。笔者采用正交试验法优化竹节三七齐墩果酸 溶液0．2mL，振荡溶解后加入高氯酸0．8m；，摇匀后置于70℃水 型皂甙的超声提取工艺，并与传统的溶剂提取法作了比较。 浴中加热 15min，然后流水冷却。再各加入冰醋酸5mL，充分振 1 材料与仪器 荡静止 10min后，=545nm处测定吸光度值，绘制标准 曲线，得 1．1 主要仪 器 出齐墩果酸浓度Y与吸光值x之间的回归直线方程为：Y=20． wFZV一2100型紫外可见分光光度计 (尤尼可上海仪器有 259X+0．2989。R =0．9953。 限公司)；METrLERAE100分析天平 (电子天平)万分之一天平 2．2．2 样品的测定：精密量取皂苷提取液 10 1，放人 1OrrIl具 (梅特勒一托利多仪器上海有限公司)；隆达HF一5．0B超声循 塞试管中，按2．2．1项下方法处理 ，测定吸光度值，代入方程，计 环提取机(北京弘祥隆生物技术开发有限公司)；KWY一300—1 算齐墩果酸皂苷含量。 型电热干燥箱(武汉市武昌实验仪器厂)；H．H_S一4s型电热恒 2．3 正 交试验及结果 温水浴锅(上海天平仪器厂)；旋转蒸发器 RE一52A(上海亚荣 按k(3 )正交试验设计表对竹节三七进行超声提取并测 生化仪器厂)等。 定含量，重复2次，结果见表 2。 1．2 原料与试剂 表2 正交试验方案及其结果 齐墩果酸标准品(纯度 98％)，北京市生物制品研究所 ；香 草醛(分析纯)，中国医药集团上海化学试剂公司；95％乙醇、甲 醇(分析纯)，上海振兴化工一厂；乙酸 (分析纯)，广东汕头市西 陇化工厂；高氯酸(分析纯)，天津东方化工厂；实验用水为去离 子水。竹节三七产于湖北恩施。 2 方法与结果 2．1 样品的提取 分别称取竹节三七原料 10．00g9份，按表 1选择的因素和 水平，室温超声一定的时间后用抽滤瓶过滤，然后减压浓缩蒸干 至恒重，用去离子水将干浸膏溶解。然后用等体积的石油醚和 正丁醇分别萃取2—3次，然后将正丁醇萃取液合并浓缩，用水 溶解并定容在5OraL的容量瓶中，作为供试品。 表1 超声提取试验的因素水平表 2．2 齐墩果酸的测定 2．2．1 标准工作曲线和回归方程的建立：精密称取齐墩果酸对 2010年 12月第32卷第 12期 湖北中医杂志 Dee．2010．Vo1．32，No．12 HubeiJoumalofTCM ·79 · 表 3 方差分析