益气活血补肾胶囊挥发油β-环糊精包结的实验研究.pdfVIP

中国中医急症 2011年 7月第 20卷第7期 JETCM．Ju1．2011．Vo1．20．N0．7 · 1103 · · 实 验 研 究 · 益气活血补肾胶囊挥发油 p一环糊精包结的 实验研究 成建 国 朱 舟△ 重庆市中医院(重庆 400021) 中图分类号 ：R285．5 文献标志码 ：A 文章编号 ：1004—745X(2011)07—1103—02 摘【要 】 目的 研究益气活血补肾胶囊挥发油的B一环糊精包结工艺 。方法 应用正交试验优选最佳工艺条件 。 结果 最佳包结条件为，p—CD：挥发油为 4：0．75，包结时间 0．5h，搅拌速度 100r／min，包结温度 50。C。结论 该 工艺所得包结物油利用率高 ．热稳定性 良好。 【关键词】 益气活血补肾胶囊 挥发油 B一环糊精 正交试验 益气活血补 肾胶囊是重庆市 中医院名老 中医经验方 ，临床 表 2 挥发 油包结条件 正交试验表 上用于治疗慢性 肾功衰效果显著 。方 中药材川芎 、淫羊 藿等 含有 较多挥发油 ，为该胶囊 的重要有效成分 。本实验 以B一环糊精 (B—CD)包结挥发油 ，通过 正交试验选择 益气 活血补肾胶囊最佳 包结条件。 1 实验材料 益气活血补 肾胶囊挥发油 (自制)：称取诸药，水蒸气蒸馏 ， 收集得的蒸馏液为乳 白色浊液 ，以无水 乙醚萃取，回收溶剂 ，经 无水硫酸钠脱水 ，可得到黄色油状物 。收率为 1％左右 。B—CD：上 海中心化工厂 (批号 ；无水硫酸钠 ：重庆江北两路化 学试剂厂 (批号 ；无 水乙醚 ，石油醚 ，丙酮 ，乙酸 乙酯 皆为分析纯 。搅拌机 ：江苏南通 电炉稳压器厂 。 2 方法与结果 采用饱和水溶液法制备包结物…。以B—CD、挥发油 、包结时 间、搅拌速度 、包结温度 为考察 因素进 行正交试验 ，选择 正交表 (3)安排试验 ，以油利用率为检测指标 ，筛选 最佳 工艺条件 。 2．1 正交试验 称取 B—CD4g，加入 100mL蒸馏水 中，加热使 溶 ，制成饱和水溶液。在一定温度下缓缓加入挥发油 ，不断搅拌 一 定时间，静置 。冷藏24h，过滤，少量石油醚洗涤 、干燥 ，即得。测定 利用率。结果见表 1，表2。由上表可知 ，最佳条件为A B。CD，即 4：0．75，0．5h，100r／min，50。C，按 以上条件验证 ，结果见表 3。 表 1 挥发油包结 因素水平表 表 4 挥发 油包结前后外观及理化性质 类型 外观性状 紫外灯下观察 因素 A：31-CD：挥发油 ；因素 B：包结时I司；因素 C：搅拌速度 ；因素 D：包结温度 。 2．2 包结物的质量考察 2．2．1 外观性状与理化性状考察 见表 4。 展开剂 1：石油醚一乙酸 乙酯 (2：1)，0-3％CMC—Na一硅胶 G板 ， 2．2I2 包结前后挥发油 TLC检查 对 照品：将未包结 的挥发油 0．3mmx2Ocm．紫外灯 254nm处观察 。展开剂 2：石油醚 (6o～90℃ 经无水硫酸钠脱 水．制成 5％乙醚溶液 。供 试品 ：包结物 中提取 C)一丙酮一异丙醇一乙酸 乙酯 (94：4：1：1)，0．5％CMC—Na一硅胶 G 的挥发油经 无水硫酸钠脱水 ．制成 5％的乙醚溶液 。点样量 2txL。 板 ，0．3mmx2Ocm，显色剂 ：5％香草醛硫酸一乙醇 (4：1)，热风吹至 △通信作者 斑点清晰。展开剂 3：正己烷一乙酸乙酯 (9：1)，0．3％CMC—Na．-硅 · 1104 · 中国中医急症 2011年 7月第 20卷第 7期 JETCM．Ju1．