合成氨装置101D堵塞物中晶体定性分析.pdfVIP

第砑卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 12月 Chin~ JournalofAnalysisI．aboratory 2008—12 合成氨装置 101D堵塞物中晶体定性分析 李瑞峰 ，王亚静 ，曹 汐 ，李 响 (1．大庆化工研究中心，大庆 163714；2．中国石油大庆石化公司腈纶厂，大庆 163714； 3．大庆石油学院化学化工学院，大庆 163318；4．大庆石油学院地球科学学院，大庆 163318) 摘 要：基于Roentgen、Laue与Ewald、W．H．Bragg及 W．L．Bragg、Friedrich和 Knipping等前辈X射线及其晶体学的研究与发现，x射线晶体结构分析 已成为 研究原子或离子在晶体点阵中结合、鉴定晶体化合物空间结构的可靠方法。De— bye-Seherrer粉晶X射线衍射法(XIu)D)在合成氨装置 101D工况技术分析中。比 较有意义的实际应用是解决由不同单质或化合物组成的复杂混合堵塞物中晶体 的鉴定问题。采用XRPD定性分析了合成氨装置 101D堵塞物样品中的主要晶 体成分。实验结果表明：本法对合成氨装置 101D工况技术分析具有重要的意 义 。 关键词：合成氨装置；101D；粉晶X射线衍射法；堵塞物样品中晶体定性分析 目前，关于美国Kellogg合成氨装置设备及工 靶的特征x射线以不同掠射角度 日连续扫描照射 艺过程方面的专利、文献很多，但有关 x射线衍 合成氨装置 101D堵塞物样品粉晶平面时，符合 射分析其合成氨装置 101D堵塞物中主要晶体的文 Bragg公式：2dsinO： 、从样品中晶体某些特定晶 献未见报道。x射线粉末衍射是表征固体材料结 面反射的x射线信号增强，收集并记录相同角度 构的最重要工具之一…。通常是将测得的未知样 采样间隔Eo．010。，(1．2s)]内不同掠射角度 连续 品粉晶数据与JCPDS—ICDD结晶态化合物粉晶衍 扫描获得的一级衍射脉冲信号强度 ，值 (反射线与 射数据库等的标准数据核对以鉴定未知晶体。采 入射线虚拟延长线之间的夹角为2 ，x射线探测 用XRPD对一个合成氨装置 101D堵塞物中晶体进 器接收反射线脉冲信号)，所获得的样品衍射花样 行了定性分析，发现该堵塞物样品主要为铁的硫 可揭示晶体中原子排列的晶格结构特征I2]。单质 化物FeS和 Fe1．xS或 Fe7S8晶体的混合物。实验 或化合物结晶态物相可依据衍射花样鉴定。晶体 结果表明：XRPD定性分析合成氨装置 101D堵塞 的系列 d值是晶体的定性依据；而其系列 ，值或 物中主要晶体成分对合成氨装置 101D工况技术分 某特定衍射峰的，值是晶体的相定量依据。化学 析具有重要的意义。 家已将大量的无机及有机晶体化合物的标准衍射 l 实验部分 数据制作成数据库。实际分析应用时，一般只需 1．1 仪器与试剂、样品 将被测样品的粉晶衍射数据与JCPDS．ICDD晶体数 日本理学 D／max一2500／PCX射线衍射仪，美国 据库中的标准数据核对就可以进行合成氨装置 MDIJade6．5x射线衍射数据处理系统；中国石油 101D堵塞物样品中晶体的快速、准确鉴定。 大庆石化公司化肥厂委托分析一个合成氨装置 实验室环境下将合成氨装置 101D堵塞物样品 101D堵塞物样品(大庆化工研究中心工艺人员取