500吨／年吡蚜酮工业化生产工艺研究.pdfVIP

一 38一 中 间 体 精细化工原料及中间体 2012年第3期 500吨 ／年 毗 蚜 酮 工业化 生产 工 艺研 究 王一军 (江苏亚邦化工集 团连云港投资有限公司，连云港 。222523) 摘 要：水合肼和乙酸乙酯肼合成的乙酰肼光化环合生成甲基嗯二唑酮经与氯代丙酮取代生成氧代甲 基嗯二唑丙酮后和水合肼经开扩环、肼酮缩合生成三嗪酰氨后经酸解 、中和生成三嗪胺 ；3一甲基吡啶氨氧化 自制合成烟氰 ，加氢生成烟醛后在酸性条件下与氨基三嗪酮醛酮缩合制得吡蚜酮 。500吨／年生产装置工艺 稳定运行总收率 50．8％，产 品纯度I98％。 关键词 ：吡蚜酮 ；吡嗪酮 ；高效稻飞虱拒食型杀虫剂 ；工业化 ；生产工艺 ；经济效益 StudyontheProductionProcessof500t／aPymetrozine WANGYijun [YabangChemicalGroupCo．，Ltd(Liangyungang)，Liangyungang，222523，China】 Abstract：Ethylacetateandhydrazinehydratepreparedaceticacidhydrazine．Thenusedphosgene／liquid／solid phosgenetOsynthesisoxadiazoleketone，oxadiazonewassubstitutedbymonochloroacetonetOacetonyloxadiazole ketone，then ring expansion and condensation andhydrazinolysisreaction tO acetaminotriazone，then hydrolysis with acidandneutralizetO aminotriazone．then reactedwith hydrogenation reaction productof3-pyridinecar— boxa／dehydefrom self-made3-cyanopyridinebyammoxidationfrom 3一methylpyridinetOproducepymetrozine． Thesynthesisoftheintermediateswasimportant，andthesidereactionscouldberestrainedbycontrollingthere— actionsconditions．theyieldandpurityof500t／aproductionplantwereimprovedtO50．8％ and98％ more． Keywords-Pymetrozine；Higheficientantifeedantinsecticide；Triazinone；Industrialization；Productivetech— nology；Economicbenefit 1 概述 性 ，因而对害虫天敌蜜蜂等高度安全 ，受到欧盟 、美 6一甲基-4一(3-Pit啶亚甲基氨基)-1，2，4一三嗪 国、日本等发达国家的重视与推荐 ．也符合我国农药 酮又 叫吡嗪酮 ．商品名为 ：吡蚜酮 ，英文通用名为 ： 发展的方向121]。吡蚜酮最先 由原瑞士汽巴一嘉基公司 pymetrozine，分子式为 C1()Hl1N5o，相对分子质量 于 1988年开发 ，对害虫 的幼成虫均有效 ，但无直接 Mw为 217．23．熔点mp为 234．4~C；吡蚜酮在各种 毒性 、无击倒活性 ，昆虫接触该药剂即拒食而死 。因 介质中的溶解度分别为 ：HO 中为0．25~0．27g／L、甲 其作用方式独特 ．成为 目前我国及 目前世界市场上 醇 中为 2．25g／L、己烷中为0．001g／L、C2H5OH 中为 最佳的防治稻飞虱的优 良品种和最好的抗蚜剂 。吡 2．25g／L：吡蚜酮纯品为无色晶体，纯品的熔点为 蚜酮可很快传导渗透到植物叶片中，残效期 1个月 2