交联辛烯基琥珀酸淀粉酯半干法合成工艺与改性机理研究.pdfVIP

172 2011，VoL32,No．16 目品科 学 ※工艺技术 交联辛烯基琥珀酸淀粉酯半干法合成工艺与 改性机理研究 石海信 1，邓全道 2，刘灵芝2，严凤英 1，方怀义 1 (1．钦州学院化学化工学院，广西钦州 535000；2．钦州出入境检验检疫局，广西 钦州 535000) 摘 要：以环氧氯丙烷(ECH)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)为改性剂，采用半干法工艺合成具有疏水亲脂性质的交联辛 烯基琥珀酸淀粉酯(COSAS)。通过单因素及正交试验研究COSAS的合成工艺与反应机理，测定产品白度，并用红 外光谱仪和扫描电镜对产品结构进行分析。结果表明：半干法合成COSAS的最佳工艺参数为淀粉含水量 15％～ 18％、OSA用量3％(占淀粉干基分数)、酯化时间90min、pH9．0、温度 100℃，在此工艺下制备的COSAS平均 取代度为0．0175，白度值比原淀粉的稍低；红外光谱图证实了淀粉经交联酯化变性后引入了醚化交联键和辛烯基琥 珀酸基团。扫描 电镜显示淀粉颗粒表面受到侵蚀 ，部分颗粒出现凹陷、空隙和裂缝 。 关键词 ：木薯淀粉 ；交联辛烯基琥珀酸淀粉酯；半干法；反应机理 Semi·drySynthesisandModificationMechanismsofCrosslinkedOctcnylSuccmi c Anhydride—modifiedCassavaStarch SHIHal-xin，DENGQuan-dao，LIULing-zhi，YANFeng·ying，FANGHuai-yi。 (1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，QinzhouUniversity，Qinzhou 535000，China； 2．QinzhouEntry-ExitInspectionnadQuarantineBureau，Qinzhou 535000，China) Abstract：CassavastarchWasmodifiedwithepichlorohydrin(ECH)nadoctenylsuccinicanhydride(OSA)byasemi-dry plX)CCSStosynthesizehydrophobiclipophiliccrosslinkcdoctenylsuccinicanhydride·modifiedstarch(COSAS)．Thesynhtesis pl嘲 swasoptimizedbyone-factor-at-a-timeandorthogonalarraydesignmehtods．Th ereactionmechanismswereelucidated． Th ewhitenessofCOSASwasdeterminde nadsrtucturalanalysiswascarride outusingFouriertransform infraredspectrome try nadscanningelectronmicroscope(SEM)．TheresultsindicatesthattheoptimalsynthesisprocessparametersofCOSASWCIe starchwatercontentof15％一18％，OSAamountof3％(basedonhtedryweightofstarch)，estefificationtime0f90min，pH 9．0’andreacfiontempe栩tureof100℃．Theaveragedegreeofsubstitution(DS)ofCOSASpreparedusingtheoptimiz~process praametersWas 0．0175，anditswhitenesswasslightlylowerhtna htatofnativestarch．FTIR spcetralna alysisrevealde