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※分析检测 目晶科 学 2011，Vo1．32,No．16 305
气相色谱一质谱联用测定白酒中的氨基甲酸
甲酯和氨基 甲酸乙酯
谭文渊，袁 东，付大友 ，李艳清，王 蓉
(四川理工学院材料与化学工程学院，四川 自贡 643000)
摘 要：建立一种测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的气相色谱一质谱联用(gaschromatography-mass
spectrometry，GC．MS)方法。GC．MS条件为：色谱柱HP一55％苯甲基硅氧烷(30．0m ×0．25mm，0．25 m)，进样
1L(分流比50：1)，柱温 170℃，质谱离子源温度230C，四极杆温度 150℃，全扫描方式的质量扫描范围m／z30～
500，溶剂延迟3min。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容。结果表明：氨基甲酸甲酯和氨基甲酸
乙酯在2~301agm／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9923和O．981l，平均回收率为76．10％和75．43％，RSD为
4．48％和4．00％。该方法可应用于白酒检测。
关键词：气质联用；氨基甲酸甲酯；氨基甲酸乙酯；白酒
DeterminationofM ethylCarbamateandEhtylCarbamateinWhiteLiquorbyG-C—M S
TAN W en—yuan，YUAN Dong，FU Da—you，LIYah·qing，WANG Rong
(SichuanUniversityofScienceandEngineering，Zigong 643000，China)
Abstract：Agaschromatography-massspectrometry(GC-MSmethodhasbeenestablishedforhtedeterminationofmehtyl
carbamateandehtylcarbamateinwhiteliquor．TheGC-MSconditionsweEecolumnHP-55％phenylmehtylSiloxnae(3o．0m ×
0．25m 0．25lam)asthechromatographycolumn，injectionvolumeof1“L(splitratio，50：1)，columntemperatureof
170℃。ionSOUW．~temperatureof230℃，quadrupoletemperatureof150℃，massscanningrnage(m／z)of30--500andsolvent
delaytimeof3min．Thesampleswerepurifiedbyaminosolidphaseexrtactioncolumnna dthenhteeluentwasevaporatedto
drynessusingnitrogenblow．Th eresultsshowedhtatthestandardcurvesofmehtylcarbamateandehtylcarbamaterevealedna
exceHentlinearrelationshipintheconcentrationrangeof2--30~g／mLwihtacorrelationcoefficientofrespectively0．9923and
0．9811．Th eaveragerecoveryratesofthisdeterminationmehtodofrmethylcarbamatenadehtylcrabamatewere76．10％nad
75．43％wiht aRSD of4．48％na d4．00％，respectively．
Keywords：GC—MS；methylcarbamate；ethylcarbamate；liquor
中图分类号：TS207．3 文献标识码：A 文章编号：1002．6630(2011)16．0305．03
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