皱纹盘鲍脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的气相色谱／质谱分析.pdfVIP

第 41卷 第 6期 中 国 海 洋 大 学 学 报 41(6)：041～O44 2011年 6月 PERI()DICAL 0F OCEAN UNIVERSn’Y 0FCHINA Jun．，2011 皱纹盘鲍脂肪酸及脂肪醛二 甲基缩醛 的 气相色谱 ／质谱分析 楼乔明，王玉明，杨延存，高 壮，薛长湖 ，贾 敏 (中国海洋大学食品科学与工程学院，山东 青岛 266003) 摘 要： 研究了用气相色谱 ／质谱法测定皱纹盘鲍中脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的方法。皱纹盘鲍经Folch法提取总 脂，用 1o 硫酸一甲醇溶液进行反应，通过气相色谱 ／质谱法对其脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的组成进行分析。实验结果 表明：10 硫酸一甲醇溶液能有效地对脂肪酸进行甲酯化衍生；同时促使烯醚键断裂 ，并与甲醇发生缩醛反应生成脂肪醛二 甲基缩醛。通过气相色谱 ／质谱分析，从皱纹盘鲍中共鉴定出32个化合物，包括26种脂肪酸和6种脂肪醛二甲基缩醛；脂 肪酸以cl6_。、 0_4( 、(二2 c (㈣ 和 z．5( 为主；脂肪醛二甲基缩醛以Cs：oDMA和C2o：1DMA为主。皱纹盘鲍肌肉 和 内脏中的脂肪酸及脂肪醛二 甲基缩醛的组成基本一致，但内脏中的4，8，12一三 甲基十三烷酸含量远高于肌肉，具有极显 著差异 (PO．01)。 关键词： 皱纹盘鲍；脂肪酸；脂肪醛二甲基缩醛；气相色谱 ／质谱法 中图法分类号：TS201．2；$917．4 文献标志码 ：A 文章编号： 1672—5174(2011)O6—041—05 鲍鱼是软体动物门(Mollusca)、腹足纲(Gastropo— 1．2．1总脂提取 皱纹盘鲍 (56．67--+3．12)g购于 da)、鲍科 (Haliotidae)、鲍属 (Haliotis)的海洋动物，其 青岛市鲍鱼养殖场。将鲍鱼去壳，分离出肌肉和内脏， 肉质细嫩、营养丰富、味道鲜美、被誉为海味之冠，具有 冷冻干燥后粉碎 。取肌肉和内脏样品各 10g，用 Folch 较高的食用价值和药用价值，是海洋中重要的食药资 法提取样品总脂 。 源 【1]。皱纹盘鲍 (HaliotisdiscushannaiIno)主要分 1．2．2样品甲酯化 取皱纹盘鲍 内脏和肌肉的总脂 布于西北太平洋的 日本北部、朝鲜半岛和 中国辽东与 各 5～10mg，加入 1n1L1O 浓硫酸一甲醇溶液，于 60℃ 山东半岛，是我国鲍科中最具经济价值的种类之一，现 水浴中甲酯化 15min，冷却后加入正己烷 1n1L振荡，静 已也成为我国北方海珍品的主要养殖品种 。]。 目前 置分层 。取上清液供 GC／MS分析。 国内外对皱纹盘鲍 的营养成分 已有诸多研究，然而对 1．3分析条件 其脂质中烯醚键基团的综合分析尚未见报道。本研究 1．3．1色谱条件 HP-INNOWax石英毛细管柱 采用气相色谱／质谱法对皱纹盘鲍肌肉和 内脏中的脂 (30mX0．32mm×0．25 m)，高纯氦气为载气，采用 肪酸及烯醚键基团进行分析鉴定，以期为皱纹盘鲍营 恒压模式，压力为 54kPa，分流比为 25：1。进样 口温 养评价和相关研究提供一定的理论依据。 度为 230℃，检测器温度为 250℃，柱温以每秒 3℃由 140℃升到 210℃，然后在 210℃下保持 10min，整个 1 材料与方法 分析过程为 33min。 1．3．2质谱条件 GC／MS接 口温度 280℃，EI离子 1．1仪器与试剂