小儿牛黄清肺散黄芩苷含量测定方法的研究.pdfVIP

北方药学2008年第5卷第4期 一39一 小儿牛黄清肺散黄芩苷含量测定方法的研究 耿跃文 耿硕 马淑侠 (赤峰市第四医院北京市出入境检验检疫中心赤峰丹龙药业有限公司 内 蒙古赤峰 区号024000) 摘要 目的：小儿牛黄清肺散标准升级后按新标准生产的小儿牛黄清肺散在测定黄芩苷含量时，普遍出现含 量不合格现象，因此，研究探讨小儿牛黄清肺散含量测定方法。结果：重新修改制定小儿牛黄清肺散黄芩苷的 含量测定方法。 关键词 小儿牛黄清肺散 黄芩苷 含量测定 中图分类号：R284．1 文献标识码：B 文章编号：1672—8351(2008)04—0039-02 StudiesonDeterminationMethodsforBaicalininInfantNiuhuangqingfeiPowders GengYuewen，GengShuo，MaShuxia2 通过对d,Jb牛黄清肺散生产过程 中涉及的人、 lml、2ml、3ml，(下同)测定含量，结果如下表 1 机、料、法、环等方面因素的分析探讨发现，国家新颁 表 l 布试行的小儿牛黄清肺散质量标准 中的含量测定方 法无法准确检测出成品中的黄芩苷含量 。据此，我们 进行了大量的方法学研究实验 ，重新修改制定了小 试验表明加醋酸一醋酸铵缓冲液(PH4．5)黄芩苷转移率 良好， 儿牛黄清肺散黄芩苷的含量测定方法。 且稳定，加2ml转移率最高。 2、取 小 儿 牛 黄 清 肺 散 041205一l、041205—2、 (一)仪器、试剂、对照品与样品 04J205-3、030223，分别平行称取2份，按d,Jb牛黄清肺 高效液相色谱仪：美国SSI—III 含量测定方法，自精密称定起，分别加醋酸 一醋酸铵 试剂：甲醇，色谱纯；乙醇，磷酸，分析纯；水，纯 缓冲液 (PH4．5)2ml，(下同)测定含量，结果如下表 2 化水； 表 2 对照品：黄芩苷 (含量测定用)，购于国家药品生 壁曼 I ： ： 兰 ： ： ： ! 垫 物制品检定所 醋霪二酸铵 2口l 2ml 2ml 2m1 2ml 2Ⅲ12m12ml 供试样品：赤峰丹龙药业公司留样观察室提供 黄苷尊量 18．5 18．4 18．8 18．7 16．9 16．6 139 13．7 (二)检验方法：按WS一10260(ZD一0260)小儿牛黄清 试验表明，此方法黄芩苷回收率 良好 肺散含量测定项下方法检查。 根据 以上实验 ，我们拟定小儿牛黄清肺散含量测定 我们在小儿牛黄清肺散原含量测定方法的基础 方法为：在原含量测定方法的基础上，自精密称定 上，加醋酸 一醋酸铵 (PH4．5)缓冲液对提取液进行中 起，加醋酸 一醋酸铵 (PH4．5)2ml，加 70％乙醇 30ml， 和处理后，再按小儿牛黄清肺散含量测定方法测定， 超声处理 30分钟，放冷，滤过，(下同)。对提取液进 实验方法及结果如下： 行中和处理后，再按原含量测定方法测定。 1、取小儿牛黄清肺散041205—3，平行称取8份，分 3、重现性试验 ：按拟定小儿牛黄清肺散含量测定方 成4组，按试行4,JL牛黄清肺含量测定方法，自精密 法，对 同一批样 品(041205—3)平行称取6份，制备供 称定起，分别加醋酸一醋酸铵缓冲液 (PH45)，0．5ml、 试液，测定黄芩苷含量，结果如下表 3 。— — 40。—— 北方药学2008年第5卷第4期 表