硅对熔盐电解制备镨钕合金的影响.pdfVIP

第 27卷第2期 中圈钨毋 VO1．27，No．2 2012年 4月 ChinaTungstenIndustry Apt．2012 文章编号：1009一o622(2o12)o2—0044—03 硅对熔盐电解制备镨钕合金的影响 周爱国，陈焱鑫，彭少华，王 俊 (赣州有色冶金研究所，江西 赣州 341000) 摘 要：分析了在10kA电解槽电解生产Pr-Nd合金过程中，SiO对合金含si量、电流效率以及炉况的影响。结果 表明，电解质中过量的SiO，导致产品中si含量≥0．05％，电流效率最低下降至57．4％。通过热力学计算得出在 1300K时，SiO 与C生成CO反应的理论分解电压为0．767V，远低于Pr20，、Nd20与C生成CO反应的 1．368V和 1．310V。因此当原料中SiO，含量过高时，应采取低温电解、减少电解质补加量、多捞渣等措施。 关键词：镨钕合金；稀土；10kA电解槽；硅；二氧化硅 中图分类号：TF123．1+3 文献标识码 ：A 99％)；氟化镨钕 (纯度198％，含二氧化硅0．92％～ O 月lJ 吾 1．2％，铝、钙、镁等其他杂质含量均小于0．05％)；氟 早在 1875年，Hillebrand和Norton用熔盐电解 化锂 (工业级)。由于采用氟化氢铵法生产氟化镨钕， 法制备出了Pr—Nd合金，1975年美国在氟化物熔盐 反应容器为陶制器皿，进入产品中的杂质 以二氧化 体系中电解氧化物制备了稀土混合金属Ⅲ。目前 电 硅为主，还有少量的铝硅酸盐。 解槽大型化及金属质量高纯化成为国内各研究院所 2 生产过程中出现的问题及分析 与稀土冶炼企业研究的热点。张选旭重点研究了电 解法制备金属钕时产生钨、钼、碳、氧等杂质的原因回。 2．1一硅对产品质量的影响 李建兵等对6000A电解槽生产镨钕合金碳含量的 根据 国标GB／rr12690．7—2003，采用红外分光 控制方法进行了分析3[】。文章针对 1OkA电解槽生产 光度法检测镨钕合金的硅含量。以炉次为横坐标，合 镨钕合金过程中，出现原料的硅含量超标，分析了二 金中硅的质量百分数、补加 电解质的量分别为主、次 氧化硅对金属质量、电流效率炉况的影响，提出了减 纵坐标，作图1。斜线为线性回归所得硅含量与炉次 小原料负面影响的措施。 关系 曲线。 由图1可以看出，前 3炉镨钕合金的硅含量在 1 镨钕合金生产工艺及原料 0．05％以上，到第5炉合金的硅含量降至0．05％以 由高频开关 电源提供 10～l5kA的直流电；自行 下，第 8炉镨钕合金的硅含量剧增至 0．098％，第 9、 设计的 1OkA稀土金属熔盐电解槽 ，槽体砌筑完成 第 10、第 l2、第 13、第 15炉的硅含量围绕0．05％上下 后烘干；装上钨阴极与石墨阳极，然后投氟化物，即 大幅波动，第 l6炉以后合金的硅含量大多在 O．02％～ 氟化镨钕：氟化锂为 (9～10)：l，起弧升温 ，在1000 0．O5％范围内波动，只有第 24、第 34、第42、第43、 1100℃时，缓慢添加氟化物至电解所需的液面高 第 50、第 57炉镨钕合金的硅含量超过0．O5％。总体 度。主要工艺参数：阴极 电流密度 4．5～6．5A／cm2，阳 上镨钕