多孔钯的制备及其结构与性能.pdfVIP

维普资讯 第36卷 第 2期 稀有金属材料与工程 Vo1．36，No．2 2007矩 2月 RAREMETALN TEIUALSANDENG1NEERING February2007 多孔钯的制备及其结构与性能 李 梦 ，刘 颖 ，陆光达2，涂铭旌 (1．四川大学，四川 成都 610065) (2．中国工程物理研究院，四川 绵阳 621900) 摘 要：研究了以钯粉和碳酸钠为原料制备多孔钯的烧结．溶解新工艺，用 FESEM 分析了多孔钯的微观结构形貌，并 进～步研究了制备的多孔钯的力学性能和氢同位素的交排换代性能。结果表明，烧结-溶解工艺能稳定地制备出孔隙率 为85．29~／~87．82％的多孔钯，其压缩强度大于2MPa。室温下孔隙率为87。30％的多孔钯对氘的单位质量吸收量为O．0767L／g， 氢同位素排代交换率为86-2％。 关键词：多孔钯；烧结．溶解；孔隙率；同位素排代 中图法分类号：O614．823 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2007)02-0318—03 1 引 言 位素排代交换性 。 钯在氢同位素的贮存、回收和分离等方面具有重 Vacuum gaugehead 要的应用价值，是迄今为止最好的氢同位素排代交换 材料 【卜卯。目前氢同位素排代交换实验中主要使用的是 钯粉床，在与氢作用时会发生结块和开裂现象，更重 要的在于钯粉的机械强度低，容易出现塌陷问题，因 而无法满足氢 同位素的贮存、回收和分离等工程应用 的需求。为此，研究了以钯粉为原料制各多孔钯材料 的烧结 溶解新工艺 ，并进一步研究了多孔钯 的微观结 构、力学性能和氢同位素排代交换性能。 2 实 验 图1 氢同位素排代交换实验系统 2．1 试样制备 Fig．1 Hydrogenisotopesdisplacementtestsystem 原料为市售钯黑(纯度 ≥99．95％)和 自制超细分析 纯Na2CO3粉。将适量的钯黑和造孔剂Na2CO3粉按一 3 结果与讨论 定比例混合均匀，并在压机上成型为 西10mm~10mm 的压坯：然后在 780~C～840℃烧结 30min，制得 Pd／ 3．1 制备工艺对多孔钯的孔隙率和压缩强度的影响 Na2CO3复合材料烧结坯。将烧结坯放入 90C的去离 在水浴溶解造孔剂工艺中，通过测定去离子水溶 子水中溶解去除NaCO，最后烘干制得多孔钯块体。 液的pH 值来判定造孔剂是否去除干净。水浴温度、 2．2 结构与性能表征 试样尺寸对 Na2CO3从坯体中脱离出来需要的时间有 采用XL30SFEG场发射扫描电镜(FESEM)观察烧 很大的影响。由于采用的水浴加热温度适宜，Na2CO3 结的Pd／Na2CO3复合块体和去除 Na2CO3后获得多孔 从烧结坯体里面容易扩散出来，坯体受到的液体冲击 钯的微观结构形貌。采用 ZXF一6型吸附仪 以氮气吸附 也比较小。更换纯净的去离子水后，烧结坯体 内和水 法测定多孔钯的比表面积 。按图 1所示的排代实验系 溶液中Na2CO3的浓度差变大，Na2CO3从坯体 内部扩 统，在标准条件下以氢排代氘实验研究多孔钯的氢同 散出来的动力变大，这有助于 NaCO3的浸出，从而 收稿 日期：2005