固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯.pdfVIP

2011 10川 测 试 Vo1．30，No．5 October20l1 R0CK AND MINERAIANALYSIS 6ll～6l6 文章编号 ：0254 5357(2011)05—0611 06 固相萃取 一气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯 刘金巍 ，王 磊，安彩秀，肖 凡，查晓康，高希娟 (河北省地矿 f1心实验窜 ，河北 保定 071051) 摘要 ：研 究了饮用水 中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论 了洗脱 曲线、水样的pH值、甲醇加入量 、含盐 量、萃取流速等实验条件，并与经典的液 一液萃取方法进行 了对比。确定 了样品在 pH值为3，以5mL／min的流 速经大体积样品采样器一c，固相萃取柱富集，7mL丙酮和 5mL乙腈洗脱，氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至 1．0 mL，加入 内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定，并在选定的色谱条件下以选择 离子监测方式进行验证 。 84种多氯联苯的方法检 出限为 1．2～15．0ng／L，加标 回收率为 74．8％ ～126．8％，相对标准偏差为 1．1％ ～ 14．8％。由于采用了大体积样 品采样器，可实现多个样品的同时萃取富集，方法快速、低污染，低成本，可用于 批量水样品中多氯联苯的分析测定。 关键词 ：气相色谱法；多氯联苯 ；固相萃取 ；大体积样品采样器 Gas Chromatographic Determination of P0lychl0rinated Biphenyls in DrinkingW aterSampleswith SolidPhaseExtraction LIUJin—wei，WANGLei，ANCai—xiu，XIAOFan，ZHAXiao—kang，GAOXi-juan (HebeiGeologyandMineralCenterLaboratory，Baoding 071051，China) Abstract：AmethodforthedeterminationofPolychlorinatedBiphenyls(PCBs)indrinkingwaterbygaschromatography wasestablished．Determinationparameters，suchaselutioncurves，pH，effectofmethanol，dosageofNaC1andflow ratearediscussedandoptimizedinthispaper．Themethodiscomparedtotheclassicalliquid-liquidextractionmethod． Bythenew method，84 PCBswereextractedfrom drinkingwaterunderpH =3 andflow rateof5 mL／min bylarge volumesampler—solidphaseextraction，elutedby7mLacetoneand5mLacetonitrile．Theeluatewasconcentratedand thesolventexchanged with hexane as 1．0 mL by nitrogen blowing，then an internalstandard added．The target compoundsweredeterminedbygaschromatographywith -electroncapturedetector，verifiedbymassspectrometry in theselected ionmethod，underthesameconditionsaschromatography．Thedetectionlimitsofthemethodfor84PCBs rangedfrom 1．2 to 15．0 ng／L．and the averagerecoveriesranged rfom 74．8％ to 126 ． 8％ with relative standard deviation (RSD)of1．1％ 一14．8％．Thismethodcanbeappliedto