两种带有不同间隔臂的环糊精键合固定相保留行为的评价.pdfVIP

· 886 · 色 潜 第 29卷 境。特殊的化学结构使得环糊精分子能够提供氢 高的糖肽富集选择性 ，而H具有较高的糖微 均 · 键 、疏水和偶极等多种作用力 。因此 ，将环糊精作为 覆盖率 。上述工作主要针对两种固定相的分 厂 一 种具有特殊功能 的分子键合到固定相表面，能够 保留机理 、两种 固定相在 中药和糖肽分离中的应川 调整和改变 固定相的分离选择性。在色谱领域 中， 进行研究。对于两种 固定相在反相色谱模式下的保 商品化的环糊精键合 固定相 已经成功应用于分离手 留性质缺乏系统 的研究。为了更好地理解并嘘用这 性化合物和极性化合物 中 ’。在此基础上，根据 两种环糊精键合固定相 ，有必要评价其在反相色谱 色谱分离的要求 ，发展有针对性 的新型环糊精键合 分离模式下对不同类型化合物的保 留行为 ．． 固定相是近年来研究 的热点 。环糊精分子类型 本研究从评价反相色谱分离模式下同定栩保 (OL一，一，一环糊精)、环糊精上修饰基 团类型 (烷基 、 行为的角度 ，选取多种模 型化合物埘网种带仃 小川 羟烷基 、氨基 、巯基等)、白『J隔臂结构 (脲基 间隔臂 、 问隔臂 (十二烷基 和四聚乙二醇 )的环糊精键合 异氰酸酯间隔臂等)、键合方法等都会影响环糊精 定相 (ClickAlkyl—CD和 ClickOEG—CD)的柱效 评 键合固定相的分离选择性 ，进而影 响化合物在 固定 价 、保 留参数测算 、流动相含乙腈浓度对色谱保 留行 相 j二的保留行为 。因此 ，固定相表面结构 的合 为影响以及疏水性4个方 进行色谱评价 、 理设计和键合方法的优化选择对于调整化合物在 固 l 实验部分 定相上的保 留行为显得尤为重要 。 本研究组采用点击化学 (clickchemistry)的键 1．1 仪器和试剂 合方法合成 了两种带有不同间隔臂的基于硅胶基质 Agilent1100系列高效液相色谱仪 (包括真 的环糊 精 键合 固定相 ClickAlkyl—CD 和 Click 溶剂脱气机 、四元高压梯度泵 、自动进样器 、柱温箱 、 OEG—CD(结构如图 1所示 ：其 中ClickAlkyl—CD是 二极管阵列 (DAD)紫外检测器)。色谱柱 ：Click 带有十二烷基 间隔臂 的环糊精 固定相 ，ClickOEG— Alkyl—CD(150mm x4．6mm，5 txm，实验 宰 r1 CD是带有四聚乙二醇间隔臂的环糊精 固定相)。 制)；ClickOEG—CD(150mm ×4．6mm，5 m，吱 验窜 自制)。 ：ii一、--，，，，＼。I＼ 。 、＼ ／(。“) 甲酸铵 、乙酸铵 、qJ酸 、乙酸 (荚 Acros公 ) = N ， ll_』、 用于色谱柱保 留参数评价 的 14种化合物：l，4一 硝 基苯 (1，4一dinitrobenzene)、4-氯苯酚 (4一chlorophe— no1)、4一氰基笨 酚 (4-cyanopheno1)、4一碘摧 (4一 iodopheno1)、苯 甲醚 (methylphenylether)、苯 眦 一 、 、 、 、 O弋＼、／ ， b 胺 (benzamide)、笨 (benzene)、氯 苯 (chloroben— N=N 一 一 J— zene)、环 已酬