聚环氧琥珀酸掩蔽基体—氢化物发生原子荧光光谱法测定铅锭中砷和汞.pdfVIP

冶金分析 ，2011，31(9)：34—37 MetallurgicalAnalysis，2011，31(9)：34—37 文章编号：1000—7571(2011)Og—O。34一O4 聚环氧琥珀酸掩蔽基体一氢化物发生原子荧光 光谱法测定铅锭 中砷和汞 王 丽 ，陆建平 ，张云飞 (1．广西大学化学化工学院，广西南宁 530004； 2．广西南宁市飞力电瓶 电器有限责任公司，广西南宁 530409) 摘 要 ：采用硝酸分解样品，用聚环氧琥珀酸 (PESA)掩蔽基体 ，建立了氢化物发生原子荧光 光谱法 (HG—AFS)测定铅锭 中砷和汞的简单方法。研究了溶样方法和PESA用量对测定结果 的影响，优化 了氢化物发生条件及仪器的工作参数，考察了共存元素可能引起的干扰 。实验表 明，0．1g铅锭溶解后加入 2．0mLPESA可以有效地掩蔽基体元素Pb，铅锭 中的Ca、Cu、Sb 和 Sn不干扰 As和 Hg的测定 。砷和汞 的方法检 出限分别为 0．070t~g／L和 0．011ffg／L。将 方法应用于实际样品分析 ，砷和汞的相对标准偏差 (RSD，，z一5)分别在 1．o％～2．0 和 1．3 ～ 1．9 之 间，加标回收率分别为 96 ～102 和 99 ～10396／。 关键词 ：聚环氧琥珀酸(PESA)；掩蔽基体；氢化物发生原子 荧光光谱法；铅锭 ；砷 ；汞 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：A 铅是一种广泛应用于汽车 、电子 、通讯 、化工 、 SA掩蔽基体 ，在不分离基体的情况下，采用氢化 医疗 、军事等工业领域的金属，因此对铅中所含杂 物发生原子荧光光谱法 (HG—AFS)实现了砷和汞 质元素有严格要求 ，尤其是对环境有着巨大危害 的测定。 的砷和汞。痕量砷被广泛用于合金铅中以改变产 1 实验部分 品的性 能_1]，而汞是全球性 的重要污染物之一 ]。 因此 ，需建立灵敏且准确 的方法以测定铅锭 1．1 仪器及工作参数 中的砷和汞 。氢化物发生是一种简单易行并且有 AFS-2202E双道原子荧光光度计 (北京科创 效的手段，与原子荧光光谱法联用提供了测定痕 海光仪器有限公司)。 量氢化物／蒸气发生元素的灵敏方法[3]。 工作参数：负高压为 300V，灯 电流为 30 mA，原子化器高度为 10mm，载气 (Ar)流速为 然而，铅锭中的高含量元素 Pb易形成氢化 400mL／min，屏蔽气 (Ar)流速为 1000mL／min， 物 ，会干扰 目标元素的准确测定。一些测定铅锭 采用峰面积读数方式 ，延迟时间为 1S，读数时问 中杂质元素的方法近年也有报道 ，但一般需采用 为 10s。 沉淀分离法 ]，预先分离基体元素铅 以消除基 1．2 试剂 体元素影响，然后再进行测定 ，方法繁琐 。聚环氧 KBH 溶液 ：10g／L，称取 4．0gKBH 溶解 琥珀酸(PESA)是一种水溶性聚合物，具有螯合 于400mL5g／LNaOH溶液 中，现用现配 ；硫脲 多价 金 属 阳 离 子 的性 能，分 子 式 是 HO 溶液 ：