环状三羟甲基丙烷缩甲醛的制备研究.pdfVIP

科研开发 SCIENCETECHNOLOGY化IN工C科H技EM，20IC1A1，l19IN(4D)U：4S1T~R4Y3 环状三羟 甲基丙烷缩 甲醛 的制备研究* 宋尚德 ，刘隽姝。，王 硕 ，李成福。，吴玉峰 ，王启弘 ，陈家全。 (1．中国石油吉林石化公司 研究院，吉林 吉林 130021；2．中国石油吉林石化公司 染料厂，吉林 吉林 132021；3 中石油东北炼化工程有限公司 吉林设计院环境工程分院，吉林 吉林 132022) 摘 要：利用三羟 甲基丙烷装置精馏重质残液为原料通过酸解反应制备 出了环状三羟 甲基丙烷缩 甲醛，考察了反应温度、反应时间、pH值对酸解反应的影响，精馏后制得的环状三羟甲基丙烷缩甲醛产 品纯度大于98．5 ，单程收率可达9o 以上，产品色号、酸值、羟基值、水分和灰分等质量商品指标达到 指标要求，也达到国外同类产品指标。 关键词-环状三羟甲基丙烷缩 甲醛 ；酸解反应 ；制备 中图分类号：TQ224．1 文献标识码：A 文章编号：1008—0511(2011)04—0041—03 环状三羟甲基丙烷缩 甲醛(CTF)是一种新型 1．3 实验原理 精细化工产品，该产品是一种具有较低收缩率、较 以三羟甲基丙烷装置精馏重质残液为原料， 好反应活性的单官能团反应性稀释剂，可用于制 使残液 中主要成分三羟 甲基丙烷双一单线型缩 甲 备低异味、高玻璃化温度的丙烯酸单酯单体专用 醛 (TMP-BMLF)在酸催化剂 的作用下转化为 醇，CTF丙烯酸酯化后，与传统的一元丙烯酸酯 TMP和 CTF，通过减压蒸馏和精馏得到符合商 单体相比，具有低粘度、低气味、高反应活性以及 品指标的CTF，化学反应式如下 。 附着性出色等优点，可以使固化速度更快、硬度更 CH2OH CHaOH 高。作为一元单体，它可以改善塑料、陶瓷、金属 ．l l 以及其它硬质基材用涂料的附着性 。目前，CTF CzH5一C—CH2— 0卜__CH2—0_卜ICH2一C— H5 l l 的主要制备方法有三羟 甲基丙烷 (TMP)重质残 CH2OH CH2OH 液酸解法、康尼扎罗歧化钙法和 TMP-FA缩醛 TMP_R~ⅡF 法l1卅]，作者就采用 TMP重质残液酸解法制备 CH2OH CTF进行研究。 1 实验部分 czH 一 {-_cH+ CH2OH 1．1 原料 TM口[) 三羟 甲基丙烷重质残液 ：吉化海特化工厂 H5 CHzOH TMP装置 ；甲基磺酸：分析纯，天津市光复精细化 ＼ ／ C 工研究所 。 ／ ＼ 1．2 主要设备仪器