食品添加剂氢氧化钠中汞含量的测定.pdfVIP

第40卷第8期 辽 宁 化 工 Vo1．40．NO．8 2011年 8月 LiaoningChemica]Industry August，2011 食品添加剂氢氧化钠中汞含量的测定 陈 尔 芬 (浙江善高化学有限公司，浙江 宁波 315801) 摘 要：食品添加剂氢氧化钠中汞含量的测定方法——冷原子吸收分光光度法 (NCG一1冷原子吸 收测汞仪)进行了探讨。该法在 1～5ngm／L线性范围内，RSD为6．80％一7．79％，最大相对偏差为 17．7％。 本法具有操作简单，精密度高，重现性好等优点，适合大批样品的分析检测。 关 键 词：食品添加剂；氢氧化钠；汞含量 中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1004～0935(2011)08—0887—02 食品添加剂氢氧化钠作为一种酸调节剂，广泛应 去离子水稀释到 100mL；汞标准储备液：1mg／mL； 用于食品加工行业。目前，食品添加剂氢氧化钠依据 汞标准应用液：1t．tg／mL。载气 ：高纯氩气。 的标准为GB5175--2008食品添加剂氢氧化钠，其中 1．3 实验步骤 汞的测定方法为冷原子吸收法参照GBT／534--2002， 1．3．1 仪器的准备 在近两年的执标过程中，发现该分析方法干扰因素 (1)仪器的预热 多，分析方法繁琐，样品测定结果难平行，存在较大 打开电源开关，数字表点亮，汞灯指示灯也同 的系统误差等问题，再加上本公司产品的实际汞含量 时点亮，5s后 自动熄灭，接上抽气泵，调节流量阀 较低，测定误差大。本实验室采用NCG—l冷原子吸 使流量稳定在 1．2L／min，仪器预热20—30min，调节 收测汞仪测定氢氧化钠中汞的含量，该仪器极大地改 调零电位器是数字显示000。按下保持常规纽，使仪 善了漂移和噪音，提高了灵敏度和精确度，并具有数 器处于保持状态，保持指示灯点亮，最大显示值被保 值保持功能，取得满意结果。 留，此时复零纽起作用，按一下复零纽，保持数值被 复原位，松开保持常规纽恢复到常规状态。 1 实验部分 (2)仪器的校正 1．1 实验原理 校正 15ng／mL的标准曲线。调节调零电位器 试样中的汞用高锰酸钾氧化成+2价汞离子。过 使数字显示 000，按下保持常规纽，打开翻泡瓶， 量的氧化剂用盐酸羟胺还原，+2价汞离子由氯化亚 用移液管在瓶内加入0．3mL浓度为 1Ixg／mL的汞标 锡还原成汞，用空气或氮气将汞蒸气带入吸收池 液，再加入 8mL蒸馏水，2mL10％氯化亚锡溶液， 内，用光电器件检测吸收池内紫外线强弱变化产生 随即盖好翻泡瓶 ，载气将瓶内的汞蒸汽带人吸收 的光电信流信号，经转换放大及信号处理，输出到 池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保 数字显示表或记录仪上，从而实现对样品中汞含量 持，调节显示纽，使显示的数值为 030，然后按下 的分析和测定。 复零纽，使显示数值恢复到 000，再用同样的方法 1．2 仪器和试剂 加0．5mL浓度为 1~tg／mL的汞标液，旋下线性电位 NCG一1冷原子吸收测汞仪 (金坛市国旺