玩具材料中致敏性香味剂的测定 GC-MS法 编制说明.docVIP

《》 编制说明 1．任务来源 《》标准制订，是根据国家认证认可监督管理委员会下发的计划编号为2012B103的任务而制定。标准性质为推荐性。本标准由上海出入境检验检疫局负责起草和完成。 本标准在编制过程中按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》的要求以及GB/T 20001.4-2001《标准编制规则 第四部分：化学分析方法》中的各项规定而编写，力求符合规范化与标准化的要求。 2．制定本标准的背景 2009年6月18日，欧盟在其官方公报上发布了欧盟玩具新指令（2009/48/EC），该指令中首次明确对玩具中可能引起儿童过敏的香味剂进行了限制，提出了55种禁用香味剂（即玩具中禁止含有的香味剂，但如果这些香味剂痕量在良好生产规范下技术上无法避免，则允许存在，但其含量不得高于100 mg/kg）和11种限用香味剂（即玩具中如果含有限定的11种物质含量超100 mg/kg，则要求有标识欧盟玩具新指令已于2009年7月20日正式实施，2011年7月20日起新投放市场销售的产品应符合新指令中除化学品要求之外的所有规定，而自2013年7月20日起新投放市场销售的产品需符合化学品要求的规定。Investigations on the emission of fragrance allergens from scented toys by means of headspace solid-phase microextraction gas chromatography–mass spectrometry》，利用顶空固相微萃取技术，检测玩具中的24种致敏性香味剂；检科院也发表了多篇论文，利用气相色谱-离子阱质谱联用技术测定玩具中的8种酯类香味剂和21种致敏性香味剂。这些方法准确、灵敏，但是所用的仪器设备并不通用，未能形成标准方法。因此，本标准提出用通用性强的气相色谱质谱联用技术，通过溶剂萃取前处理，检测玩具中的香味剂物质。 但是由于这是欧盟首次提出玩具材料中禁用和限用的66种香味剂，也没有检测方法，实验室在标样购置土木香土荆芥油种3．编制依据 本标准方法是根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》的要求进行编写 DIRECTIVE 2009/48/EC OF THE EUROPEAN PARLIAMENT AND OF THE COUNCIL of 18 June 2009 ——on the safety of toys 3）本标准方法以参照采用国内外有关文献为基础，经研究、改进和验证后制定。 4．标准方法概述 本标准方法用于的测定。样品经提取后，液用气相色谱-质谱仪进行检测。通过外标法对样品中待测物进行定量。 本标准方法对样品前处理条件（提取试剂提取方式、）、气相色谱-质谱法（GC-MS）测定条件进行研究试验，还进行了回收率试验、精密度试验以及方法验证试验，各项结果表明，本标准方法的分析性能指标能够符合分析要求，可以满足中的测定要求。 5．有关实验技术论证 5.1 试样制备 5.2 提取条件 5.2.1 的优化 ℃） 69 111 40 66 57 65 选择待测样品为塑料样品、儿童香皂，提取溶剂的优化实验采用超声提取方式，超声时间为30 min，提取结果见表2～表3。 表2 塑料样品的溶剂选择结果 正己烷 甲苯 二氯甲烷 四氢呋喃 丙酮 甲醇 苄醇 12.2 未检出 66.1 65.3 61.9 18.0 芳樟醇 7.5 42.0 61.6 55.1 58.7 8.4 苯乙腈 8.3 43.6 74.0 73.4 71.1 13.2 马来酸二乙酯 8.7 46.6 72.5 73.5 52.3 11.6 4-甲氧基苯酚 未检出 33.5 61.1 57.8 69.1 16.4 香茅醇 13.0 50.9 69.1 68.5 59.1 14.8 肉桂醛 13.0 72.9 107.0 97.0 79.5 16.4 香叶醇 13.8 72.5 104.7 98.3 85.1 17.6 柠檬醛 10.6 73.6 132.0 127.1 84.3 14.4 4-乙氧基苯酚 未检出 33.9 64.9 59.5 58.7 10.8 4-苯基-3-丁烯-2-酮 9.0 58.2 86.0 84.9 64.7 13.2 二苯胺 1.6 27.8 38.2 38.9 30.4 3.2 己基肉桂醛 7.1 34.7 82.6 78.1 63.9 7.2 葵子麝香 18.5 50.5 74.5 65.5 74.7 17.6 7-乙氧基-4-甲基香豆素 10.6 68.2 98.9 85.9 77.9 14.0 肉桂酸苄酯 13.8 63.6 75