橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅的定量筛选方法 电感耦合等离子体质谱法 编制说明.docVIP

《橡胶制品中铬、钴、砷、锡和铅的定量筛选方法 1任务来源及工作概况 根据国家认证认可监督管理委员会年达的2013年第二批出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目2013B228K《橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅的定量筛选方法 电感耦合等离子体质谱法》。GB/T 1.1—2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》起草制定，主要进行了以下几个方面的工作。 1、进行了专题调研 2、研究制定了标准的主要内容并对各种技术参数进行实验室内验证 3、完成标准征求意见稿 4、组织协同实验室对方进行验证，对数据进行统计 5、完成标准送审稿。 欧盟议会和理事会关于《化学品注册、评估、许可和限制》的(EC)1907/2006法规即欧盟REACH法规已于2007年6月1日实施，该法规规定进入欧盟的化学品若高关注物质(SVHC)“质量百分浓度”超过0.1%，且“高关注物质”总吨位大于1吨/年的物品，其生产企业或供应商必须向欧洲化学品管理署(ECHA)通报。高关注物质是指具有致癌、致畸及生殖毒性、持久累积毒性或高持久累积毒性，会对人类健康或环境造成严重危害的物质。欧洲化学品管理署于2008年10月至2011年12月期间共公布七批、共计83种高关注物质，包括钴、砷、铬、锡和铅高关注物质二氯化钴、砷酸氢铅、三氧化二砷、五氧化二砷、三乙基砷酸酯、双三丁基氧化锡、重铬酸钠、铬酸铅、钼铬红、铬橙、铬酸钠、铬酸钾、重铬酸铵、重铬酸钾、硫酸钴、硝酸钴、碳酸钴、醋酸钴、三氯化铬、铬酸、重铬酸、铬酸锶、铬酸铬、氢氧化铬酸锌钾、锌黄、砷酸、砷酸钙、砷酸铅、叠氮化铅、2，4，6-30多种物质，它们广泛应用于塑料、橡胶、染料、油漆、涂料等多个领域，有可能残留在橡胶制品中进而危害人类的健康。REACH法规对我国工业消费品出口形成了一个新的技术壁垒，企业最重要的是需知道产品中是否含有高关注物质，其质量含量是否超过0.1%，以防产品因高关注物质问题被欧盟召回导致经济损失。这势必引起一轮新的高关注物质检测热，使我国企业出口成本增加。 目前，国内外尚无橡胶制品中高关注物质二氯化钴、砷酸氢铅、三氧化二砷、五氧化二砷、三乙基砷酸酯、双三丁基氧化锡、重铬酸钠、铬酸铅、钼铬红、铬橙、铬酸钠、铬酸钾、重铬酸铵、重铬酸钾、硫酸钴、硝酸钴、碳酸钴、醋酸钴、三氯化铬、铬酸、重铬酸、铬酸锶、铬酸铬、氢氧化铬酸锌钾、锌黄、砷酸、砷酸钙、砷酸铅、叠氮化铅、2，4，6--ICP-MS法定量筛选橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅高关注物质的检测方法文献报道。因此，开展橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅高关注物质的定量筛选方法研究，对于应对欧盟REACH法规、破解国外技术壁垒、减少企业出口成本有着重要的作用。 3标准编制依据 本标准方法严格按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第四部分：化学分析方法》的要求编写。根据现有的参考文献对微波消解-ICP-MS法定量筛选高关注物质铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅的测定条件进行摸索和优化，考查了不同浓度硝酸溶液和硝酸-过氧化氢溶液对待测元素的影响，研究了消除基体干扰的方法，并进行了方法的性能试验。通过实际样品检测和方法验证后制定本标准。 4实验过程及结果讨论 4 试剂 GB/T 6682中规定的一级水。 4.1.1硝酸（ρ 1.19 g/mL）。 4.1.2硝酸溶液（1+1）。 4.1.3硝酸溶液（1+19）。 4.1.4 过氧化氢(ρ=1.10 g/mL，30%)。 4.1.5 铬、钴、砷、锡铅 4.1.6 内标：45Sc、89Y、 72Ge、115In、209Bi标准溶液，1 μg/mL。 4.1.7 内标使用液：内标（4.6）稀释100倍得到10 μg/L。 4.1.8 高纯氩气（纯度大于99.999%） 4.2仪器和设备 4.2.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见附录A。 4.2.2分析天平：感量0.1 mg。 4.3样品制备 将橡胶和塑料制品剪碎至2 mm以下，剪碎后的样品放入袋中备用。 4.4分析步骤 4.4.1样品处理 称取破碎后样品100 mg，准确至0.1 mg，置于微波消解罐中，加入3mL水、7mL硝酸（4.1.1）和2mL过氧化氢（4.1.4），放入微波消解仪消解，取下消解罐，冷却，移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白试验。 4.4.2校准曲线 参照GB/T 602标准要求，准确吸取铬、钴、砷、锡铅μg/L、1.0 μg/L、3.0 μg/L、10 μg/L、30 μg/L、100 μg/L的铬、钴、砷、锡和铅铬、钴、