橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅的定量筛选方法 电感耦合等离子体质谱法.docVIP

前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规定起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本部分主要起草人： 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 橡胶制品中铬、钴、砷、锡和铅的定量筛选方法铬、钴、砷、锡和铅铬、钴、砷、锡和铅 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 橡胶制品，经硝酸消化前处理后,采用ICP-MS法测定橡胶制品中铬、钴、砷、锡和铅GB/T 6682中规定的一级水。 硝酸（ρ 1.19 g/mL）。 硝酸溶液（1+1）。 硝酸溶液（1+19）。 4.4 过氧化氢(ρ=1.10 g/mL，30%)。 4.5 铬、钴、砷、锡铅 4.6 内标：45Sc、72Ge、89Y、 115In、209Bi标准溶液，1 μg/mL。 4.7 内标使用液：内标（4.6）稀释100倍得到10 μg/L。 4.8 高纯氩气（纯度大于99.999%）。 仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见附录A。 分析天平：感量0.1 mg。 样品制备 将橡胶和塑料制品剪碎至2 mm以下，剪碎后的样品放入袋中备用。 分析步骤 样品处理 称取破碎后样品100 mg，准确至0.1 mg，置于微波消解罐中，加入3mL水、7mL硝酸（4.1）和2mL过氧化氢（4.4），放入微波消解仪中参照附录B的条件消解，取下消解罐，冷却，移置塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白试验。 校准曲线 参照GB/T 602标准要求，准确吸取铬、钴、砷、锡铅μg/L、1.0 μg/L、3.0 μg/L、10 μg/L、30 μg/L、100 μg/L的铬、钴、砷、锡和铅铬、钴、砷、锡铅…………(1) 式中： C1－分析试样的测试溶液中被测元素浓度值，单位为微克每升（μg/L）； C0－试剂空白中被测元素浓度值，单位为微克每升（μg/L）； V－测定时的试液体积，单位为毫升（mL）； f—试样溶液（试液）稀释倍数； m－试样的称样质量，单位为克（g）。 测定元素含量小于1mg/kg，保留小数点后3位，测定元素含量大于等于1mg/kg，保留3位有效数字。 8精密度 方法精密度试验见表2 表2 方法的精密度 元素 重复性限r 再现性限R Cr Co As Br Mo Cd Sn Pb 附录 A （资料性附录） ICP-MS仪器参考工作条件 ICP-MS仪器参考工作条件见表A.1。 表 A.1 ICP-MS仪器参考工作条件 仪器参数 参数值 仪器参数 参数值 射频功率 1300 雾化器 同心圆 采样深度 8.0 mm 采样锥类型和直径 镍锥，0.8 mm 气15 L/min 截取锥类型和直径 镍锥，0.4 mm 辅助气 0.4 L/min 采集模式 载气 0.8 L/min 点数/质量 3 S/C温度 2 重复次数 3 提升速度 0.10 rps 检测方式 自动 步骤 时间/min 温度/℃ 升温1 15 210 恒温2 45 210 降温3 —— 室温 ——————————— ——————————— SN/T ××××—×××× SN/T ××××—×××× 1 SN/T ××××—×××× SN/T ××××—×××× I II I ICS 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN SN/T ××××—×××× 橡胶制品中铬、钴、砷、锡和铅的定量筛选方法Quantitative screening of chromium cobalt arsenic bromine molybdenum cadmium tin and lead in rubber products Inductively coupled plasma mass spectrometry （征求意见稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局 发布