氧化锡纳米复合材料的表征 X射线光电子能谱方法 编制说明.docVIP

计划编号：2011B247k 氧化锡纳米复合材料的表征 X射线光电子能谱方法 编制说明 主持单位：辽宁出入境检验检疫局 2013.12 目 录 1. 制标任务来源 3 2. 制标的意义与目的 3 3. 文献综述 3 4. 研究内容和适用范围 4 5. 实验部分 4 5.1 方法原理 4 5.2 仪器与设备 5 5.3 实验步骤 5 5.3.1 试样制备 5 5.3.2 测定 5 5.4氧化锡纳米复合材料的表征分析 6 5.4.1氧化锡纳米复合材料的组成分析以及价态分析 6 5.4.2 氧化锡纳米复合材料的含量分析 7 5.4.3 安全注意事项 8 5.6 结论 8 6. 验证试验 9 参考文献 9 氧化锡纳米复合材料的表征 X射线光电子能谱方法 编制说明 制标任务来源 本标准系2010年科研项目《不同形貌SnO2纳米催化发光传感器的研制及其在汽油检验中的应用课题编号：20IK025）的科研输出标准，出入境检验检疫行业标准制修订计划2011B247k《氧化锡纳米复合材料的表征 X射线光电子能谱方法》，由辽宁出入境检验检疫局负责起草，起草时间为2011年1月-2012年12月，于2013年12月完成。本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 制标的意义与目的复合纳米氧化铟锡In2O3（SnO2）复合粉体是用途广泛的功能材料，俗称ITO粉体ITO作为一种N型半导体材料以其良好的电导、透光性能，而成为电子行业显示器、显像管防静电、防辐射、防眩目的热点材料在液晶显示、微波屏蔽、隔热玻璃、太阳能电池、车辆窗口去雾除霜等方面获得日益广泛的应用1400°C及严酷的环境中使用，因此，广泛地应用于气体涡轮、喷气引擎、还有火箭引擎等领域；银氧化锡（AgSnO2）是目前最具有商业价值的银氧化镉替代材料，由于比银氧化镉有较好的稳定性和更高的硬度，因此具有更好的抗熔焊和耐烧损性氧化锡复合复合复合复合复合 文献综述 2005年我国发布了第一批7项纳米国家标准。对纳米粉体利用X射线衍射方法测定晶体粒度和组成的方法。这一方法虽然可以提供纳米材料的组成，但是无法表征纳米材料的元素配比、价态以及杂质含量。利用XPS确定纳米复合材料的组成、价态和杂质含量更加科学合理。因此，本标准采用XPS方法表征氧化锡纳米复合材料的元素配比、价态以及杂质含量。 目前国内外尚未检索到相关的纳米复合材料表征方法的标准。 研究内容和适用范围 本标准规定了 技术内容包括纳米材料纳米氧化铟锡纳米银氧化锡2011B247k《氧化锡纳米复合材料的表征 X射线光电子能谱方法》，满足了金属氧化物纳米复合材料的X射线光电子能谱检测方法。 实验部分 用X射线照射固体时，由于光电效应，原子的某一能级的电子被击出物体之外，此电子称为光电子。如果X射线光子的能量为hν，电子在该能级上的结合能为Eb，射出固体后的动能为Ec，则它们之间的关系为：hν=Eb+Ec+Ws 式中Ws为功函数，它表示固体中的束缚电子除克服各别原子核对它的吸引外，还必须克服整个晶体对它的吸引才能逸出样品表面，即电子逸出表面所做的功。上式可另表示为：Eb＝hν-Ec-Ws可见，当入射X射线能量一定后，若测出功函数和电子的动能，即可求出电子的结合能。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。X射线光电子能谱谱线强度反映原子的含量或相对浓度。这正是光电子能谱仪的基本测试原理。Quantum 4000 的X-ray photoelectron Spectroscopy，激发源为经单色化处理后Al靶Ka射线，能量为1486.6eV，采用C1s结合能284.8 eV为参考。分析天平感量0.1g。 玛瑙研钵。 5.3.1 试样制备 待测试样制备注：XPS测试条件是在超高真空条件下的可以直接测粉体，不需要制样湿的挥发性的都不行测定 进样系统超高真空条件下从纳米材料示例见图1。 图1 SnO2-CNT的X射线光电子能谱-宽谱 图2 SnO2-CNT的X射线光电子能谱-O1s窄谱 图3 SnO2-CNT的X射线光电子能谱-Sn3d窄谱 氧化锡纳米材料X射线光电子能谱的标准峰位和样品峰位见1。 O1s SnO2 530.6 486.7 1054.0 样品 529.82 485.89 1053.84 从表1的样品峰位和标准峰位，可以判断，氧化锡纳米复合材料中含有SnO2。 5.4.2 氧化锡纳米复合材料的含量分析 从SnO和原子浓度比（mol比）纳米材料见。 O Sn C 40.62 20.19 39.19 从Sn和O原子浓度比（O/Sn=约2），SnO2，不含SnO和Sn，即纳米材料Sn+4。 从Sn原子O原子和原子浓度比纳米材料SnO2=2：1（mol比）安全