玩具材料中致敏性香味剂的测定 GC-MS法.docVIP

前 言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：上海出入境检验检疫局，山东出入境检验检疫局 本标准主要起草人： 玩具材料中致敏性香味剂的测定 GC-MS法 范围 本标准规定了方法。本标准适用于。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 -质谱仪进行测定，外标法定量。 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 二氯甲烷：色谱纯，不得含有干扰测试的杂质。 香味剂：纯度均不低于95%，见附录A。 标准储备溶液：分别准确称取适量的香味剂标准品（4.2），用二氯甲烷（4.1）配制成各香味剂成分浓度均为1 g/L的混合标准储备溶液。 注：标准储备溶液宜在-10 ℃冰箱中保存，有效期6个月。 标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制各香味剂浓度从0.1 mg/L到10.0 mg/L的混合标准工作溶液。 注：标准储备溶液宜现用现配。 有机系微孔滤膜：孔径0.22 μm。 仪器和设备 气相色谱-质谱仪。 天平：感量0.1mg。 超声波清洗机。 破碎设备：低温冷冻研磨仪、金属切割机、电锯、刮刀、剪刀等。 微量取液器。 锥形瓶：具磨口塞，50 mL。 容量瓶：25 mL。 分析步骤 试样制备 纺织物和贴纸样品 用剪刀（5.4）将代表性样品剪碎至不超过5 mm×5 mm的碎片，混匀。 橡皮泥样品 用刮刀（5.4）将代表性样品切碎至不超过5 mm×5 mm的碎片，混匀。 聚合物材质 用破碎设备（5.4）将代表性样品制成不超过5 mm×5 mm的碎片，混匀。 其它材料 参考6.1.1，6.1.2，6.1.3的方法获取试样待测。 提取 准确称取1.0 g（精确至 1 mg）试料两份（供平行测定用），置于锥形瓶（5.6）中，加入20 mL二氯甲烷（4.1），应保证全部样品都浸没在溶剂中，如果不能满足，则需适量减少称样量或者增加提取溶剂。以磨口塞封好瓶口，在超声波清洗机（5.3）中室温超声提取30 min，提取液转移至25mL 容量瓶（5.7）中，以少量二氯甲烷（4.1）清洗锥形瓶（5.6），清洗液并入容量瓶中，以二氯甲烷（4.1）定容。定容后的提取液过有机系微孔滤膜（4.5），取约1 mL待测。 测定 气相色谱-质谱工作条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证测定时，被测组分与其他组分能够得到有效的分离。以下参数可供参考。 a）色谱柱：DB-1MS柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相当者； b）进样口温度：0℃； c）色谱-质谱接口温度：℃； d）进样方式：不分流进样； e）载气：氦气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流流速：1.mL/min； ) 程序升温：； h）进样量：1μL； i) 离子源：EI源； j) 电离能量：70eV。 ) 扫描方式： l) 四极杆温度：150℃； m) 离子源温度：230℃； n) 溶剂延迟时间：min。 除了不加试样，其他按检测步骤6.～6.3进行测试。 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄（1） 式中： X —— 分析试样中被测香味剂的含量,单位为毫克每千克（mg/kg）（mg/L）（mg/L）mL）； f —— 试液的稀释倍数； m —— 样品称样质量，单位为克（g）； 计算结果保留3位有效位数。 检出限，回收率和精密度 检出限 本方法对玩具中香味剂的检测低限均为.0 mg/kg。 回收率 在试料中定量加入适当已知浓度的标准溶液，按上述检测步骤6.1～6.3进行回收率分析香味剂含量，测试的回收率为85%～115%。 精密度 在95％的置信度水平下，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20％。 附 录 A （规范性附录） 本标准检测的43种香味剂 本标准检测的香味剂的信息如表A.1所示。 表A.1本标准检测的43种香味剂 序号 中文名称 英文名称 CAS号 1 巴豆酸甲酯 Methyl trans-2-butenoate 623-43-8 C5H8O2 2 5-甲基-2,3-己二酮 5-Methyl-2,3-hexanedione 13706-86-0 C7H12O2 3 反式-2-庚烯醛 trans-2-Heptenal 18829-55-5 C7H12O 4 反-2-己烯醛