微波辐射下固相合成乙酰基二茂铁-DL-甘氨酸缩合物.pdfVIP

田 2009，vol26No．3亿Che与生物互程 mistry BiOengineering 微波辐射下固相合成乙酰基二茂铁一DL一甘氨酸缩合物 吴校彬 ，袁海龙 (黄 冈师范学院化学与应用化学学院，湖北 黄州 4380O0) 摘 要 ：在氧化铝存在下，以乙酰基二茂铁 、DI，甘氨酸为原料 ，在微波辐射条件 下采用固相合成方法制备 了乙酰基 二茂铁一DL一甘氨酸缩合物 。通过元素分析 、红外光谱和核磁共振谱对产物的结构进行 了表征 ；对合成务件进行 了初步探 讨 。 关键词 ：固相合成 ；微波；二茂铁 ；甘氨酸 中图分类号 ：0 625．6 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—5425(20O9)03一OO22一O2 二茂铁衍生物和席夫碱 (Schiff’sbase)类化合物 光谱仪 (KBr压片)；carloErball06型元素分析仪； 大多具有独特的物理、化学性能及 良好的生物活性，因 FX一1O0型核磁 共振仪 ；X一6型显微熔 点测 定仪 ； 此合成含有二茂铁基和碳氮双键 (一C—N一)双重活 WP65OD型微波炉 。 性基的化合物已成为研究 的热点-l】]。固相有机合成 1．2 乙酰基二茂铁的制备 是绿色化学的重要组成部分 ，由于不使用溶剂，其在反 按文献[5]合成乙酰基二茂铁粗品，经柱层析分离 应速度 、收率及选择性方面 ，均较溶液中有显著优势 ， (中性氧化铝装柱 ，石油醚洗脱)收集第二色带，蒸去溶 已成为有机合成的重要方法 ]。作者在微波辐射下采 剂 ，得橙黄色针状晶体 ，m．p．值 84．5～85．2℃，与文 用固相合成方法制备乙酰基二茂铁一DL一甘氨酸缩合 献值一致 。 物，并对合成条件进行了初步探讨 。 1．3 乙酰基二茂铁一DL一甘氨酸缩合物的合成 准确称取 0．23g(0．O01mo1)乙酰基二茂铁、 coc 0．6g(0．ol5moI)氢氧化钠固体 、0．75g(0．01mo1) DL一甘氨酸和o．5g氧化铝。将氧化铝和氢氧化钠投 COCH 入干净的研钵中，研磨均匀后 ，加入 DI一甘氨酸 ，再研 +NH2CH2COOH 磨至混合物呈糊状后，放人烘箱烘干，再加入乙酰基二 茂铁 ，研磨至呈干燥的淡黄色粉末，然后在一定的功率 cH] 下进行微波辐射并适 当研磨 ，粉末逐渐变为淡紫色 crOw ave c=N—cH2cooH十H2o Al2O3 (TLC显示有淡紫色点形成)，放置过夜 ，粉末 的淡紫 色加深 。向其中加入适量水 ，用稀盐酸酸化至中性 ，然 1 实验 后用二氯甲烷萃取，经柱层析 (硅胶装柱)分离，石油醚 (9O～120℃)淋洗 出第一色带 (黄色，m．p．值证 明为 1．1 主要试剂与仪器