微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成苯甲酸异丁酯.pdfVIP

2009年2月 第 17卷 第2期 工业 催 化 Feb．2oo9 INDUSTRIALCATALYSIS V01．17 No．2 微波辐射稀土复合 固体超强酸催化 合成苯 甲酸异丁酯 邓 斌 ¨，章爱华。，徐安武 (1．湘南学院化学与生命科学系，湖南 郴州423000；2．吉首大学化学化工学院，湖南 吉首416000； 3．中国科技大学合肥微尺度物质科学国家实验室，安徽 合肥 230026) 摘 要：采用微波辐射技术，以稀土复合固体超强酸sO：一一TiO：一Y¨为酯化反应催化剂合成苯甲 酸异丁酯。通过正交实验考察了醇酸物质的量比、微波辐射功率、微波辐射时间和催化剂用量等因 素对酯化反应的影响。结果表明，稀土复合固体超强酸s0；～一TiO2一Y¨具有良好的催化活性，在 苯甲酸用量0．1mol、醇酸物质的量比3．5：1、催化剂用量为反应物总质量的 1．5％、微波输 出功率 320W和辐射时间10min的优化奈件下，反应的酯化率可达 97％以上。催化剂重复使用6次。仍 保持较高活性，所得产品无色透明，纯度较高。并用折光率和红外光谱等手段对产品进行确证。 关键词：有机合成化学；微波辐射；稀土复合固体超强酸sO一一TiO 一Y¨；苯甲酸异丁酯；酯化反应 中图分类号 ：0643．36；TQ225．24 文献标识码 ：A 文章编号 ：1008—1143(2009)02-．0044-04 Synthesisofisobutylbenzoatecatalyzedbyrareearth composite solid superacidunderm icrowaveirradiation DENGBin ’¨ ZHANGAihua ，XUAnwu’ ， (1．DepartmentofChemistryandLifeScience，XiangnanUniversity，Chenzhou423000，Hunan，China； 2．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，JishouUniversity，Jishou416000，Hunan，China； 3．HefeiNationalLaboratoryforPhysicalSciencesatMicroscale，UniversityofScienceand TechnologyofChina，Hefei230026，Anhui，China) Abstract：IsobutylbenzoatewassynthesizedusingrareearthcompositesolidsuperacidSO 一一TiO2一Y as thecatalystundermicrowaveirradiation。Effectsofisobuytlalcoholtobenzoicacidmolarratio，micro- wavepower，irradiationtimeandcatalystdosageontheesterifieationreactionwereinvestigatedbyorthog— onal experiment．Optimalresultswereobtainedunderthefollowingcondition：benzoicacid0．1mol， n(isobutylalcoho1)：n(benzoicacid)=3．5：1，microwavepower320W，irradiationtime10min，catalyst dosaget．5％ ofmassofthefeed．Esterificationpercentageofover9r7％ wa