甲酰胺法合成1H-1，2，4-三氮唑.pdfVIP

第39卷第 1期 精 细 化 工 中 间 体 V0l_39 No．1 2oo9年 2月 FINE CHEMICAL INTERMEDIATES Febniary2009 甲酰胺法合成 1 1，2，4一三氮唑 李文风 。李凤飞 (长沙矿冶研究院，湖南 长沙 410000) 摘 要：探讨 了以甲酰胺和水合肼为原料 ，加少量 甲酸为催化剂，合成三氮唑的方法。得 出优惠工艺条件： n(甲酰胺)：n(甲酸)：n(水合肼)=1．8：0．3：1，反应温度控制在 170_1-2~C，产品收率达92％ (以水合肼计)。 关键词 ：甲酰胺 ；水合肼；三氮唑 中图分类号：TQ252．6 文献标识码 ：A 文章编号：1009—9212(2009)01—0027—03 Preparationof1月一1，2，4一Triazoleform M ethanamide LIWei币ng，LIFeng-fei (ChangshaResearchInstituteofMiningMetallurgy，Changsha410000，China) Abstract：Triazolewassynthesized in92％ yieldfrom formamideand hydrazinehydratecatalysed byformic acid．Theoptimumconditionswereasfollowing：n(formamide)：n(fomricacid)：n(hydrazinehydrate)=1．8：0．3：1， reactiontemperature170_+2~(2． Keywords：fomr amide；hydrazinehydrate；Triazole 1 前 言 量不稳定 ；甲酰肼法 、甲酸一甲酰肼法两种工艺由 于工艺成本较高 ，没有实际的工业价值 。而甲酰胺 1H一1，2．4一三氮唑 (简称三氮唑)被广泛地应 法因为其原料简单易得 ，工艺简单 ，对设备要求不 用于农药 、医药 、染料和橡胶助剂工业 [1]，也可用 高 ．产品质量好 ，生产成本相对低 ，成为 目前三氮 做复制系统的光屯导体 。是一种重要的有机化工 中 唑合成主要研究方向。国内未见其研究报道 ，亦无 间体 。由于合成的杀菌剂高效低毒 ，所 以在杀菌剂 工业化的实践。笔者用 甲酰胺和水合肼为原料在催 农药的生产 中有着广泛应用 ，其下游产品不断增 化剂的作用下合成三氮唑，然后经过冷却结晶、离 多 。产量也越来越大 ，三氮唑发展也越来越迅速。 心分离 、干燥等得到含量为99％的产品。 三氮唑在上世纪 7O年代被拜耳公司成功实现 工业化 ，成为拜耳公司生产农药的重要 中间体 口]。 2 实验部分 中国从上世纪 8O年代从事三氮唑的研究，并在 90 2．1 反 应原 理 年代实现了工业化。但当时三唑类农药发展较慢 ， 以甲酰胺和水合肼为原料 。加少量 甲酸为催化 直到 20世纪 90年代末期 ，随着中国农药的蓬勃发 剂 ，直接环合反应生成 1日一1，2，4一三氮唑。反应方 展．特别是随着西方国家一些三唑类农药的专利到 程式如下[5]： 期，三氮唑产品才得到迅速发展 3]，产品需求量 由