碳酸二（4-甲基苯）酯合成及工艺研究.pdfVIP

第 39卷第 1期 精 细 化 工 中 间 体 V01．39 No．1 2009年2月 FINE CHEMICAL lNTERMEDIATES February2009 碳酸．-(4一甲基苯)酯合成及工艺研究 李 超。姚 日生，王 磊 。陈国祥 (合肥工业大学 化工学院。安徽 合肥 230009) 摘 要 ：研究了三光气 (BTC)与对 甲酚反应合成碳酸二 (4一甲基苯)酯的新方法，并对温度 、酚钠盐浓 度、三光气用量等 因素进行考察。得到合成碳酸二 (4一甲基苯)酯的优化工艺条件为温度 26℃，酚钠盐浓度 为2．90mol／L，n(三光气)：凡(对 甲酚)=1：0．51，收率 96．4％，含量达 98％以上。 关键词 ：碳酸二 (4一甲基苯 )酯；三光气；合成；工艺 中图分类号：TQ245 文献标识码 ：A 文章编号：1009—9212(2009)O1—0049—03 StudyonSynthesisofDi(p-toly1)carbonate LIChao，YA0Ri-sheng，WANGLei，CHEN Guoxiang (SchoolofChemicalEngineering，HefeiUniversityofTechnology，Hefei230009，China) Abstract：A new synthesistechnologyofdi(P-toly1)carbonatestrafingfrom bis(trichlormethy1)carbonate (BTC)andpara-cresolwasinvestigated．Theeffectivefactorsincludetemperature，concentrationofpara—cresol sodium andamountofBTC．Th eoptimum reactionconditionswere：temperature26℃ ．para-cresolsodium salt concentration2．90mol／Landn[bis(trichlormethy1)carbonate]：(D|—creso1)=l：0．51．Undertheseconditionsthe productwasobtainedin96．4％ yieldand98％ purity． Keywords：di(p-toly1)carbonate；bis(trichlormethy1)crabonate；synthesis 1 前 言 三光气 (BTC) 低毒 、污染小且 易于量化 ，反应 对设备要求不高且实验操作简单 、反应过程平稳 ． 碳酸二 (4一甲基苯)酯[di(p—toly1)carbonate]的 极大降低了生产成本 ，是一种适宜于工业化生产的 结构与碳酸二苯酯相似 ，不仅可用于非光气法聚碳 工艺方法。 酸酯的合成 j]『．而且还可用于对羟基苯甲醛_2]、对 羟基肉桂醛 、香兰素等化工中间体的合成。与碳酸 2 实验部分 二苯酯相 比．碳酸二 (4一甲基苯)酯的原料对 甲 2．1 碳酸二 (4一甲基苯)酯合成路线 酚具有毒性小和不易氧化 的特点[33，且生成 的 目 标产物纯度高。 H。 CH：BTC 。一 用于碳酸二苯酯合成的方法和技术基本都可以 用来合成碳酸二 (4一甲基苯)酯 ．已经报道 的 2．2 仪器和试剂 合成碳酸二苯酯的方法主要有光气法_4]、酯交换 仪器 ：2F一7三用紫外分析仪 (金坛市盛蓝仪 法 ，6]、氧化羧基法 等 ，但 由于光气有剧毒且为