分子印迹流动注射化学发光法测定盐酸强力霉素.pdfVIP

第29卷，第7期 光谱学与光谱分析 200 and 9年7月 SpectroscopySpectralAnalysis July，2009 分子印迹流动注射化学发光法测定盐酸强力霉素 周艳梅1，张成丽1，雷建都2，马同森1，马光辉2，苏志国2，晁阳1 1．河南大学化学化工学院。河南开封475004 2．中国科学院过程工程研究所，生化工程国家重点实验室，北京100080 摘要研究发现在碱性条件下，盐酸强力霉素对鲁米诺一铁氰化钾体系化学发光反应具有明显的增敏作 用，据此建立了分子印迹一流动注射化学发光法定鼍分析盐酸强力霉素的新方法。以甲基丙烯酸为功能单体、 乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了盐酸强力霉素的分子印迹聚合物。以此分子印迹聚合物为分子识别 物质，利用盐酸强力霉素一鲁米诺一铁氰化钾化学发光体系，结合流动注射化学发光分析技术，建立了测定盐 酸强力霉素高选择性的分子印迹一流动注射化学发光分析方法。方法的线性范围为9．0×10叫～6．0×10_5g ·rnL～，检出限为3．2×10qg·rrlL～。对6．0X10叫g·rnL-1的盐酸强力霉素水溶液进行分析，9次平行 测定的相对标准偏差为3．5％。利用此方法测定尿样和盐酸强力霉素药片中盐酸强力霉素的含量，结果令人 满意。 关键词分子印迹聚合物；流动注射；化学发光；盐酸强力霉素 中图分类号：0657．3 合物，从而对模板分子表现出特异的分子识别能力。实验利 引 言 用分子印迹聚合物对模板分子的专一识别性能和捕获能力， 使模板分子与样品中的共存物质分离，然后进行化学发光检 盐酸强力霉素(doxycyclinehydrochloride，DC)属于第二测，从而弥补化学发光分析方法选择性不理想的缺点。据 代四环素类抗生素，对溶血性链球菌、葡萄球菌等革兰氏阳 此，本文以DC为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二 性菌，多杀性巴氏杆菌、沙门氏菌、大肠杆菌等革兰氏阴性 醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了IX：分子印迹聚合物，并 选取74～100MIP颗粒填充在玻璃管柱中，装在流动注 菌均有较强的抑制作用，抗菌范围较广，被大量应用于畜 tan 牧、水产养殖，部分DC会残留在生物体内积蓄，由此可能 射化学发光分析仪的光电倍增管的光窗前，利用DC对鲁米 导致食品中DC药物残留超标，从而对消费者造成危害。因 诺和铁氰化钾化学发光反应的增敏作用，建立了DC的分子 此，研究建立快速、、准确的DC分析技术，对保障食品安全 印迹一流动注射化学发光分析法，并成功应用于尿液和药片 具有重要的科学意义。目前，文献报道测定IX：的方法主要 中DC的测定。 有色谱法[1’2]、光谱法[3’4]、荧光法[s]、分光光度法r61、毛细 管电泳法[7’8]、化学发光法[钆10]等。 1实验部分 实验发现，在碱性条件下，DC对鲁米诺一铁氰化钾体系 发光反应具有明显的增敏作用，但是由于该方法选择性的限 1．1仪器与试剂 制，难以应用于复杂样品中IX：含量的分析测定。而分子印 IFFM-E型流动注射化学发光分析仪(西安瑞迈分析仪 迹聚合物[11-14]一般是由模板分子与可聚合的功能单体通过 静电作用、范德华力、疏水作用和氢键等非共价作用力及可 (北京莱伯泰科仪器有限公司)；SKY一100C型恒温培养振荡 逆共价键作用形成主客体配合物，加入引发剂和交联剂进行 器(上海苏昆实业有限公司)；KQ-100型超声波清洗器(昆山 聚合反应，制得高分子聚合物，再利用化学或物理方法除去 市超声仪器有限公司)。化学发光流路如图1所示。 模板分子，得到能“记忆”模板分子构型和功能基团的刚性聚 收稿日期：2