红外光谱法测定聚乳酸苯丙氨酸共聚物的含量.pdfVIP

第29卷，第3期 光谱学与光谱分析 V01．29，No．3，pp661—664 2009年3月 and March，2009 SpectroscopySpectralAnalysis 红外光谱法测定聚(乳酸一苯丙氨酸)共聚物的含量 刘 迎，魏荣卿，刘晓宁。，王 明 南京工业大学制药与生命科学学院，江苏南京210009 摘要分别以苯丙氮酸和乳酸为原料合成了3一苯甲基一2，5-吗啉二酮(PMD)与丙交酯(LA)，以PMD和 LA作为聚合单体经开环聚合分别得到PMD均聚物(PPMD)、丙交酯均聚物(PLA)及聚(乳酸一苯丙氨酸) 671．53和870．82 共聚物。对合成的均聚物进行红外分析，确定1 crIl-1处的吸收峰分别为PPMD和PLA的 特征峰。根据以上两种特征吸收峰并以朗伯一比耳定律为理论依据，建立了利用红外光谱法测定聚(乳酸一苯 丙氨酸)共聚物含量的方法。实验测定的标准工作曲线为了=0．05567x+0．1091，r一0．9993。利用该标准 工作曲线定量测定了共聚物组分含量，．其结果与1HNMR测定值一致，相对误差在2％以内，证明红外光谱 法可方便、快捷地测定聚(乳酸一苯丙氨酸)共聚物组分含量，且适用于其他聚(乳酸一氨基酸)共聚物的含量测 定，具有一定的实用性及推广性。 关键词红外光谱法；丙交酯；3-苯甲基一2，5一吗啉二酮；聚(乳酸一苯丙氨酸)；含量测定 中图分类号：0657．3文献标识码：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2009)03-0661—04 引 言 1实验部分 聚乳酸(polylacticacid，PLA)、聚氨基酸类材料具有优1．1原料 良的生物降解性和生物相容性。1985年，Helder等n]以氨基苯丙氨酸(国家生化工程研究中心提供)，3-苯甲基一2，5一 酸为原料合成了吗啉一2，5-二酮衍生物，因其与丙交酯同属于 环状二聚体可发生开环共聚反应，得到聚(乳酸一氨基酸)共 制，经重结晶纯化达到聚合要求，辛酸亚锡(Sn(Oeth)购自 聚物。自此之后，聚(乳酸一氨基酸)共聚物即成为研究热点。 Sigma公司。其他皆为实验室常用分析纯试剂。 常用的氨基酸有半胱氨酸[2]、天冬氨酸[3’引、丝氨酸n]、赖1．2聚合物的制备 氨酸m1等，在研究该高聚物时通常利用1H卜m偶测定共聚 向清洁干燥的安瓿瓶中加入不同摩尔比的LA和P加 物的组分含量，通过调节组分含量，使聚合物满足不同的应 单体及一定量的催化剂Sn(mt)2，抽真空后封管，放入烘 用需求。 箱，在150℃反应10rain，待反应物熔融完全后，降至130 本文以苯丙氨酸为氨基酸单体合成相应的聚(乳酸一苯丙 ℃下进行聚合反应12h，反应结束后，将产物完全溶于氯 氨酸)共聚物，希望通过苯环的引人改善PLA的热不稳定仿，5倍体积乙醇沉淀得到膜状固体，过滤出该固体，经室 H 性。用1 NMR测量共聚物的组分含量存在分析成本高、耗 温真空干燥至恒重，备用。 时长、不方便等问题，而红外光谱不仅广泛用于结构分析， 1．3检测仪器 更可用于聚合物的定量分析且具有准确、方便、快捷的优 4。，即通过红外图谱中的特征吸收 测定，溴化钾压片；1HNMR分析采用Bruker公司 点C10-133。本文采用比例法[1 波数的吸光度比值的变化规律，建立快速测定聚(乳酸一苯丙 AVANCE核磁共振谱仪测定，TMs做内标，400MHz，溶 氨酸)组分含量的方法，该法也可用于其他聚(乳酸一氨基酸) 剂为CDCls。 共聚物的定量测定，具有良好的推广价值。 1．4标准工作曲线的建Cr[“] 收稿日期：2007—1卜02。修订日期：2008-02—12 助 作者简介：刘迎，女，1980年生，