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第38卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．38，Suppl．2 RARE AI．SANDENGINEERING 2009年 12月 METAI，MATERI December2009 二氧化钛纳米粉体的加糖热解法制备 孙黎1，齐建全1，吴音1，杜鹏2，李龙土1 (1．清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，北京100084) (2．中国地质大学，北京100083) 摘 要：分别采用钛酸四丁酯(无水乙醇作为溶剂)和稳定的四氯化钛(蒸馏水作为溶剂)为两种钛源，以加糖热解法【11在 不同的温度下处理得到二氧化钛粉体，并利用扫描电镜和x射线衍射对粉体微观结构和晶型进行分析。结果表明，两 种制备方法得到的粉体晶粒尺寸均一，在5011111左右。而锐钛矿和金红石型的成相温区存在明显差异：前者在300到 锐钛矿结晶相，晶相转变发生在700到900C之间。而两种方法的成相温度均低于一般方法。 关键词：二氧化钛；纳米粉体制备；加糖热解法 中图法分类号：TB383；TFl23文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2009)S2．0983．04 纳米二氧化钛(Ti02)具有许多的特殊性能，比如得到的加糖溶液在180℃烘干24h，此过程发生了糖的 表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道 效应等，从而使其与普通二氧化钛相比具有许多特殊 煅烧，就可以得到具有不同晶型的二氧化钛纳米粉体。 性。纳米二氧化钛在水处理、催化剂载体、紫外线吸 由于Ti源不同，本实验可以衍生出两种方法。其 收剂、光敏性催化剂、防晒护肤化妆品、涂料填料、 中酯法采用钛酸四丁酯作为钛源，将其溶解在无水乙 光电子器件等领域具有广泛的用途【2州。 醇溶液中形成底液，而TiCI。法采用醇稳定的四氯化钛 在这些应用中，Ti02颗粒尺寸是影响其性能的一(将TiCl4和无水乙醇按照一定比例混合均匀得到的液 个重要因素。氧化钛光催化材料是近10年发展起来的 体混合物，易溶于水)作为钛源，去离子水作为溶剂。 一种新型材料，提高氧化钛光催化活性有两种方法： 为了区别上述两种方法，在下面的分析中分别将其简 增大催化剂的比表面和减小其粒度。采用廉价、工艺 称为A法和B法。 ． 简单的制备方法来获得高性能的纳米氧化钛粉体，是 光催化实用化过程中面临的难题之一。 型X射线衍射仪对其物相进行测定。管流和管压分 目前，国内外合成纳米Ti02的方法很多【51，根据别为200mA和40kV，CuKa靶。采用HitachiS520 所要求制备粒子的性状、结构、尺寸、晶型、用途等 扫描电子显微镜分析粉体的微观形貌。利用英国 而采用不同的制备方法。纳米二氧化钛的制备方法主 要有溶胶．凝胶法[6,71、水热合成法【81、微乳法[91、液相仪对样品进行拉曼光谱分析。 沉积法、化学气相沉积法和室温合成等方法。 2结果与讨论 本实验利用钛酸四丁酯(简称为酯法)和稳定的四 2．1 Xlm分析 氯化钛(简称TiCl4法)作为钛源、利用加糖热解法制备 二氧化钛纳米粉体，并做了对比分析。 图1和图2分别给出了用A法和B法所制备出的 Ti02样品的XRD图谱。由此可以计算出粉体在不同 1 实验 预烧温度的相组成和近似晶粒尺寸。为了清晰表示出 实验初始原料为Ti源，NH。N03和蔗糖。 相转变过程，图中均给出各相的标