实验16甲烷部分氧化制合成气NiSiO2催化剂的.pdfVIP

实验16 甲烷部分氧化制合成气Ni/SiO 催化剂的 2 制备、表征和性能评价 （一） 催化剂制备 一、 实验目的 1．了解催化剂制备的常用方法。 2．掌握浸渍法制备负载型催化剂的基本原理和方法并采用干式浸渍法制备Ni/SiO2催化剂。 二、 实验原理 催化剂的性能（活性、选择性和稳定性）不仅取决于催化剂的组分和含量，而且与催化剂制备的方法 和工艺条件密切相关。催化剂制备的常用方法有：沉淀法（包括共沉淀）、溶胶－凝胶法、浸渍法、离子 交换法、机械混合法、熔融法和特殊制备方法等。 浸渍法是一种常用的制备负载型金属或金属氧化物催化剂的方法。该方法所制备的催化剂的催化性能 不仅与负载的金属或氧化物的种类、含量有关，而且多数情况下还与金属在载体上的分散度及载体的性质 有关，此外还受制备方法、溶液的浓度、pH 值和后处理等因素影响。 浸渍方法可分为浸入式浸渍和干式浸渍两种。前一种方法是将载体浸入金属盐（硝酸盐、醋酸盐、氯 化物、乳酸盐等）的浓溶液，排掉多余液体后，催化剂在热空气中处理以蒸发溶液并分解金属盐;后一种方 法是让载体吸收相当于其孔体积的金属盐溶液，再经烘干、分解。 三、 实验仪器和试剂 1．仪器 容量瓶（100 mL）,坩锅（30 mL ）,烘箱,马福炉。 2．试剂 Ni(NO ) ·6H O (A.R.)，硅胶（40 - 60 目）。 3 2 2 四、 实验步骤 1．Ni/SiO 催化剂制备（以 10 % Ni/SiO 催化剂为例）：用天平称取 43.62 g Ni(NO ) ·6H O 2 2 3 2 2 (A.R.)于小烧杯中，加适量二次去离子水溶解，再定容于 100 mL 容量瓶中，配成 1.500 mol/L Ni(NO ) ( 0.08805 g Ni/mL)水溶液。 3 2 2 ．取 1.500 mol/L Ni(NO ) 水溶液 6.31 mL于小烧杯中，加水稀释至总体积为 8.0 mL。称取 3 2 5.0 g经烘干处理过的青岛硅胶（40 ~ 60 目），快速将硅胶倒入装有稀释后Ni(NO ) 水溶液 3 2 的烧杯中并放置 10 min。 3.将上述样品放入烘箱中于 120°C 干燥 4 h ，再转入坩锅于马福炉中600°C 灼烧 6 h 即得催 化剂。 实验者可参照上述方法制备负载量为 4 ~ 10 % 的Ni/SiO 催化剂及其他载体（如Al O ， 2 2 3 La O 等）负载的Ni基催化剂。 2 3 4.注意事项 1 (1)控制Ni(NO ) 溶液量为 ∼1.6 mL/g SiO 。 3 2 2 (2)因样品灼烧过程中有NOX气体产生，故马福炉应放在通风橱中。