2-（2-噻唑偶氮）-5-磺丙氨基苯酚与钒（Ⅴ）显色反应的研究及应用.pdfVIP

维普资讯 冶金分析 ，2008，28(2)：44—47 Metallurgica1Analysis，2008，28(2)：44—47 文章编号：100O一7571(2008)02—0044—04 2一(2一噻唑偶氮)一5一磺丙氨基苯酚 与钒(V)显色反应的研究及应用 马卫兴 ，章婷婷 ，宋碗春 ，赵云祥 (淮海工学 院化学工程学 院，江苏连云港 222005) 摘 要 ：研究了2-(2-噻唑偶氮)一5一磺 丙氨基苯酚 (TASPAP)与钒(v)的显色反应 。试剂与钒 (v) 在 pH4．2的乙酸一乙酸钠缓冲溶液 中形成稳定的紫红色络合物，…一570nm，V(v)的质量浓度 在0～1．75mg／L范围内符合比尔定律 ，其表观摩尔吸光系数 ￡5。= 5．53×10 L ·mol · cm一 ；铁的干扰可以加 EDTA—Zn溶液克服 。此方法可 以不经分 离直接测定钢样和水样 中的 微量钒 ，水样的加标回收率为 98．0 ～103．0o／／，标准钢样的测定结果与认定值一致 。 关键词 ：2一(2-噻唑偶 氮)一5一磺 丙氨基苯酚；分光光度法；钒 ；钢样 ；水样 中图分类号 ：O657．32 文献标 识码 ：A 钒是钢 中常见的合金元素之一 。钒能使钢具 在 570nm处 ，在 10mL溶液中钒质量在 0～ 有一些特殊 的机械性能，提高钢 的扩张强度和屈 17．5z／g服从 比尔定律，测定的表观摩尔吸光系 服点，尤其明显提高钢的高温强度 ，钒还是 晶粒细 数 ￡57o为 5．53×10L ·mol ·cm_。。所拟分析 化的脱氧剂 。因此测定钢中钒是很必要的_l1]。目 方法用于钢样和水样中微量钒的测定 ，方法简便 、 前光 度法测 定钒 的方 法有 二苯偶 氮羰酰 肼 快速、干扰少 ，结果满意。 法 ]、7一碘一8一羟基 喹啉一5一磺酸法_4]、鞣酸一硫代 1 实验部分 乙醇酸法 ]、磷钨钒杂多酸一TMBPS电荷转移配 合物法 、偶氮胂 M 法 和偶氮胂 Ⅲ法 等，用 1．1 主要仪器和试剂 于钢中钒的测定常见的有 5一Br—PADAP法_1]、二 722型光栅分光光度计 (上海第三分析仪器 苯胺磺酸钠法 和钽试剂萃取法_l等。2一(2-噻 厂)；pHS23C型酸度计 (上海雷磁仪器厂)。 唑偶氮)一5一磺丙氨基苯酚 (TASPAP)是一种新颖 TASPAP溶液 ：5×10一mol／L，准确称取 的水溶性噻唑偶氮试剂，我们 已合成了该试剂 ，并 0．1712gTAsPAP于烧杯 中，用等量NaOH溶 成功地用于纯铝及铝合金样 品中微量铁 的测 液使其溶解 ，溶解后将其转移到 1000mL容量瓶 定_l9 ，其结构如下 ： 中，用水定容 ，摇匀 ；V(v)标准储 备溶液 ：1．0 mg／mL，准确称取 0．5147g分析纯偏钒酸铵 (NH VO。)于烧杯 中，使其溶解并转移到 250mL N＼ N — N 容量瓶 中，用水 定容；Vcv)标 准工作溶液 ：1O t~g／mL，用 V(v)标准储备溶液稀释而成 ；乙酸一乙 酸钠缓冲溶液 ：pH4．2。 通过试验 ，发现在 pH4．2溶液 中TASPAP 所用试剂均为分析纯